химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

оздушное охлаждение (иначе может лопнуть форштос холодильника (рис. 13). Термометр размещают в пришлифованной пробке — в кармашке. Лучше проводить перегонку под вакуумом в приборе на шлифах. В колбу, чтобы избежать бурного вскипания, спускают несколько стеклянных капилляров. За 1 ч в этом приборе можно перегнать до 500 г кислоты. Если дистиллят содержит небольшое количество С12 и С120, то их можно удалить путем нагревания раствора и продувания через него воздуха.

Хромовый ангидрид (триоксид хрома) Сг03 (М 99,99)

Свойства. Хромовый ангидрид — темно-красные игольчатые или ромбические кристаллы, расплывающиеся на воздухе; р=2,70. Очень гигроскопичен на воздухе. Обладает сильным разъедающим действием; ядовит. С большим количеством воды дает хромовую кислоту Н2Сг04 желтого цвета, с малым — дихромовую кислоту Н2Сг207 оранжевого цвета. Концентрированные растворы вызывают сильные ожоги на коже.

При нагревании препарат чернеет; при 196 °С плавится в красно-бурую жидкость. Выше 250 °С разлагается с отщеплением кислорода и образованием оксида хрома (III); при 435 °С разложение заканчивается. С органическими порошкообразными веществами дает взрывоопасные смеси. Воспламеняет при соприкосновении этанол, а также бумагу и другие органические вещества. Растворимость составляет 164,9 г при 0°С и 206,7 г при 100 °С в 100 мл воды. Мало растворим в концентрированной серной кислоте. Хранить следует в банках с притертыми пробками.

Хромовой кислоты как таковой в продаже не бывает. Растворы Н2Сг04 или Н2Сг207 готовят из хромового ангидрида перед применением. Используют в качестве сильного окислителя.

Приготовление раствора хромового ангидрида с серной кислотой. Растворяют 40 г хромового ангидрида в 60 мл воды при размешивании и понемногу приливают 40 мл концентрированной серной кислоты. Раствор применяют для окисления S02 до S03 при определении углерода в чугунах и сталях.

Получение. Хромовый ангидрид получают из дихромата калия путем обработки его раствора концентрированной серной кислотой.

К раствору 300 г дихромата калия в 500 мл воды, нагретой до 75"С, добавляют при перемешивании малыми порциями 420 мл концентрированной серной кислоты. Смесь

21*

323

сильно разогревается и после охлаждения из нее выпадают кристаллы гидросульфата калия KHSO4. Через 6—8 ч раствор сливают с кристаллов, нагревают его на водяной бане до 80—90 °С и при перемешивании добавляют еще 150 мл концентрированной серной кислоты. Выпавшие мелкие кристаллы хромового ангидрида растворяют добавлением минимального количества воды. Раствор выпаривают до образования толстой пленки кристаллов и затем медленно охлаждают. Образовавшиеся крупные кристаллы хромового ангидрида отфильтровывают через фарфоровую воронку с фильтрующей пластинкой № 3 с отсасыванием. Бумажный фильтр применять нельзя. Маточный раствор снова выпаривают и кристаллизуют еще порцию реактива.

Для удаления примеси серной кислоты кристаллы хромового ангидрида, не промывая, переносят в банку с притертой пробкой и заливают их концентрированной азотной кислотой так, чтобы жидкость полностью закрывала кристаллы. Время от времени смесь перемешивают. Через 10— 12 ч кислоту сливают. Наливают свежую порцию азотной кислоты и повторяют промывку, как и в первый раз. Всего проводят три промывки. Затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера со стеклянной фильтрующей пластинкой, промывают три раза малыми порциями холодной воды и сушат под тягой в чашке на песчаной бане при 60—100°С, часто перемешивая, особенно в конце сушки. Когда выделение паров азотной кислоты прекратится и масса станет сухой и сыпучей, сушку продолжают при 100 °С в сушильном шкафу. После чего охлаждают в эксикаторе над безводной серной кислотой. Выход ПО—115 г препарата квалификации ч. д. а.

Смеси кислот

Царская водка. Смешивают 1 объем концентрированной азотной кислоты с 3 объемами концентрированной соляной кислоты. Царскую водку готовят перед применением, хранить ее нельзя, так как она разлагается. При смешивании концентрированных азотной и соляной кислот образуется нитрозилхлорид и атомарный хлор. Царская водка растворяет золото и платину с образованием хлоридов благодаря окисляющему действию нитрозилхлорида, а также атомарного хлора, который особенно реакционноспособен, например:

ЗНС1 + HN03 = NOC1 + 2С1 + 2НаО, Au + ЗС1 = AuCU.

Обратная царская водка. Смешивают три объема кой-1 центрированной азотной кислоты с одним объемом концен* трированной соляной кислоты.

Смесь серной и соляной кислот. Применяют в различных; соотношениях. Концентрированную серную кислоту octoj рожно вливают при помешивании в воду, после охлаждения добавляют концентрированную соляную кислоту.

Смесь серной и азотной кислот. Применяют при фото-1 метрическом определении молибдена. Смешивают 350 мл концентрированной азотной кислоты с 750 мл воды, после чего осторожно добавляют 225 мл концентрированной сер-1 ной кислоты.

Смесь азотной, соляной и серной кислот. Приливают 150 мл концентрированной серной кислоты к 450 мл воды, охлаждают, затем

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
земля петрово дальнее
короб для такси купить
бутсы в барнауле купить
аренда ячеек для вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)