химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

немедленное обильное промывание водой, затем 1 %-ным раствором карбоната натрия.

Ортофосфорная кислота Н3РО4 (М 97, 955)

Свойства. Ортофосфорная кислота — бесцветное прозрачное J кристаллическое вещество. Расплывается на воздухе вследствие гигроскопичности. Продажная фосфорная кислота содержит 83—98% Н3Р04; р=1,87; Гг,л=41,75-ь42,3°С.

Безводная Н3РО4 чрезвычайно реакционна. При 100 °С с ней взаимодействуют даже платина и золото. Горячая фосфорная кислота сильно разъедает фарфор. С водой гидратов не образует, но смешивается с ней во всех отношениях. Хранят ортофосфорную кислоту в банках с притертой пробкой. Кристаллическая кислота при хранении во влажном помещении поглощает воду и расплывается, образуя бесцветную сиропообразную жидкость. Ортофосфорная кислота не ядовита. Хорошо растворяется в этаноле. Жидкая фосфорная кислота содержит ~85% Н3Р04 и имеет плотность 1,7.

В табл. 8 приведены плотности водных растворов Н3РО4 при 20 °С.

Ортофосфорная кислота при нагревании выше 150°С начинает отщеплять воду и переходит сначала в пирофос-форную кислоту (Н4Р2О7), затем в метафосфорную кислоту (НРОз).

Кристаллическую ортофосфорную кислоту перед применением переводят в 85 %-ный раствор. Для этого к 15 ч (по массе) воды прибавляют 85 ч. (по массе) кристаллической фосфорной кислоты и слегка подогревают, перемешивая стеклянной палочкой. Для извлечения кристаллической кислоты из банки ее помещают в водяную ванну, которую слегка подогревают до растворения кристаллов. После охлаждения раствора до 20°С измеряют его плотность и находят процентную концентрацию. Можно также к 85 ч. (по массе) фосфорной кислоты добавить 15 ч. (по массе) воды, хорошо перемешать стеклянной палочкой и слегка подогреть на водяной бане. При этом кислота быстро переходит в раствор.

Ортофосфорную кислоту, обычно называемую фосфорной кислотой, можно получить из метафосфорной кислоты (см. ниже).

Приготовление. 1. Фосфорную кислоту получают из ее солей действием соляной кислоты. Растворяют 73 г кристаллического гидрофосфата натрия Na2HP04-2H20 в 460 мл воды и раствор насыщают (под тягой) при охлаждении газообразным хлоридом водорода до получения дымящей жидкости. Выпавшие кристаллы хлорида натрия, нерастворимые в насыщенном растворе НС1, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают на водяной бане до состояния густого сиропа. Жидкость охлаждают, добавляют равный объем абсолютного этанола и отфильтровывают еще выпавшие кристаллы хлорида натрия. Из фильтрата медленно отгоняют этанол. Полученную жидкость используют в качестве раствора фосфорной кислоты; если к ней прибавить кристаллик Н3РО4, то можно получить кристаллическую Н3РО4.

314

315

2. Для очистки фосфорной кислоты от мышьяка ее порцию насыщают газообразным хлористым водородом в течение 30 мин. Затем добавляют сероводородную воду по

40—50 мл на 100 мл раствора и снова насыщают хлоридом

водорода в течение 2 ч. После чего смесь оставляют на сутки. Выпавший осадок сульфидов мышьяка и других тяжелых металлов отфильтровывают. В фильтрат добавляют

несколько капель концентрированной азотной кислоты

и выпаривают на песчаной бане при температуре не выше

140 °С до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,90.

Полученная кислота содержит не более 0,0002 % хлора и 0,00002 % мышьяка.

3. Фосфорную кислоту можно очистить от мышьяка и свинца электролизом. Разбавляют кислоту до 70—75 % содержанием Н3Р04, добавляют оксид меди (II) (не менее 5-кратного избытка относительно присутствующего мышьяка) и подвергают раствор электролизу с платиновым анодом и медным катодом, поддерживая температуру электролита ~50°С. Анодная плотность тока должна быть 0,5— 1,0 А/см2, катодная плотность 0,008—0,010 А/см2. Полное выделение мышьяка (в виде Cu3As) из 1 кг кислоты требует 10—12 А-ч; затем происходит осаждение свинца. Электролиз заканчивают через 15—20 ч. Раствор (электролит) фильтруют через воронку с фильтрующей стеклянной пластинкой № 4. Расход тока составляет 0,07—0,09 кВт-ч на 1 кг кислоты. Содержание свинца в кислоте составляет менее 5-10"5 %.

4. Нагревают 127 г белого фосфора и 1400 мл азотной кислоты (р=1,2, 33% HN03) в колбе с обратным холодильником под тягой. Азотную кислоту иной концентрации применять нельзя; если она будет более концентрированная, то реакция пойдет очень бурно и возможен взрыв. Если кислота будет более разбавленная, то скорость реакции будет слишком замедленна.

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота NO. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором HgCl2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HN03, при этом температура не должна превышать 188 °С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья

316

317

(мышьяк), добавляют к раствору воды, нагревают и пропускают через раство

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора в москве дешево
rtre
демонтаж карниза

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)