химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

очку замерзания воды. При нагревании разбавленной кислоты сначала отгоняется вода и очень слабый раствор HF; при 120 °С начинает перегоняться азеотропная смесь, содержащая 35,37 % HF, имеющая р = 1,15.

Плавиковая кислота разрушает стекло, взаимодействуя с диоксидом кремния, который находится в составе стекла, с образованием газообразного кремнететрафторида: 4HF + SiOa = SiF4 + 2НаО.

299

Плавиковая кислота растворяет некоторые металлы с образованием фторидов. Практически нерастворимы в воде фториды кальция, бария, стронция, РЗЭ; труднорастворимы фториды меди, никеля, кадмия и хрома (III), все остальные фториды, в том числе AgF легкорастворимы. Кислота применяется для разрушения силикатных горных пород, растворения металлов (тантала, циркония, ниобия и др.). Плавиковая кислота растворяет цинк и железо; очень медленно свинец, медь и серебро; не реагирует с золотом и платиной.

Плавиковая кислота ядовита и, попадая на кожу, вызывает сильные ожоги и язвы. Особенно опасно попадание плавиковой кислоты под ногти. Работать с плавиковой кислотой необходимо под хорошей тягой, используя платиновую посуду, желательно в резиновых перчатках. Плавиковая кислота может вызвать разъедающее действие на кожу не сразу, а через несколько часов.

Хранят плавиковую кислоту в парафиновых, хлорвиниловых, платиновых, фторопластовых и полиэтиленовых сосудах, а также в сосудах из органического стекла. Очень хороша для работы с кислотой фторопластовая посуда. Плавиковую кислоту можно наливать в стаканы, предварительно покрытые слоем парафина. Посуда из воска, парафина, церезина и гуттаперча не очень надежна.

В табл. 4 приведены плотности водных растворов HF при 20 °С:

ТАБЛИЦА t

HP,

1,050 1,057 1,064 1,070 1,077 1,084

2 4 6 8 10 12

1,005 1,012 1,021 1,028 1,036 1,043

ПЛОТНОСТИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ HF ПРИ 20 'С

HF, % Плотность HF,

% Плотность HF.

14 1,090 26 1,123 38

16 1,096 28 1,128 40

18 1,102 30 1,134 42

20 1,107 32 1,139 44

22 1,114 34 1,144 46

24 1,118 36 1,150 48

1,155 50

Очистка. Плавиковую кислоту, применяемую при определении железа (II) титрованием перманганатом или дихроматом, очищают от примесей органических веществ, диоксида серы и железа. Для этого к плавиковой кислоте добавляют в платиновой чашке растертый в порошок пер-манганат калия до получения интенсивного фиолетового

300

окрашивания, сохраняющегося длительное время. Затем кислоту перегоняют.

Перегоняют плавиковую кислоту только в платиновом или палладиевом перегонном аппарате, собирая перегнанную кислоту во фторопластовую посуду или из органического стекла. Иногда приемник делают из свинца. Перегонную колбу нагревают на песчаной бане, электроплитке или кол-бонагревателе.

Особо чистую фтористоводородную кислоту для спектрального анализа кремния и его соединений получают в специальном приборе для перегонки (рис. 10). Прибор представляет собою цилиндрический сосуд вместимостью ~1 л, снабженный навинчивающейся крышкой с внутренним конусом. Внутри цилиндра размещены треножник и чашка. Все детали изготовлены из фто-ропласта-4.

В цилиндрический сосуд наливают 500—600 мл товарной плавиковой кислоты, добавляют 0,2 г спектрально чистого угольного порошка и тщательно перемешивают фторопластовым шпателем. На треножник ставят пустую чашку, служащую приемником. Сосуд закрывают крышкой и помещают в кипящую водяную баню. Крышку сосуда с внешней стороны охлаждают сухим льдом (твердой С02). Пары кислоты, охлаждаясь на конусообразной стороне крышки, конденсируются и стекают с вершины конуса в чашку. Перегонку ведут со скоростью 15—20 мл/ч.

Первую фракцию и кубовой остаток (по 10 % от взятой кислоты) отбрасывают. Для анализа используют среднюю фракцию. Хранят очищенную кислоту во фторопластовом баллончике с хорошо завинчивающейся пробкой. В описанном приборе, кроме фтористоводородной кислоты можно перегонять также соляную кислоту; в нем можно очищать также аммиак, этанол и воду.

Получение. 1. Достаточно чистую фтористоводородную кислоту можно получить из технической дымящей 70— 75 %-ной кислоты. Техническую кислоту загружают в свинцовую реторту с серебряным холодильником, разбавляют 0,5-кратным количеством воды и вводят 12 % (по массе)

301

гранулированного олова. Через сутки раствор HF медленно отгоняют в свинцовый приемник. Дистиллят переливают в другую свинцовую реторту, добавляют раствор перманганата калия до появления устойчивого розового окрашивания и смесь оставляют на сутки. Затем снова перегоняют, отбрасывая первые 100—150 мл. Из 2,1л технической кислоты получают 2,4 л 40 % -ной фтористоводородной кислоты квалификации ч.

2. Нагревают в платиновой или свинцовой реторте (свинец не должен иметь оловянной пайки) одну часть (по массе) порошка фторида кальция (или природного плавикового шпата), свободного от диоксида кремния с двумя частями (по массе) концентрированной серной кислоты. Выделяющийся HF улавливают водой в платиновом или свинцовом приемнике, охлаждаемом льдом. Горло реторты в приемнике должно быть над водой, котор

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин КНС Нева предлагает лед телевизоры цена - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.
какие должны быть шашечки сверху автомобиля такси
купить в москве кроссовки jordan ultra.fly
столбы для парковки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)