химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

ой пробкой), соединенную с холодильником и охлаждаемым холодной водой приемником (рис. 7).

Рис. 7. Прибор для перегонки азотной кислоты

Резиновые и корковые пробки применять нельзя. В реторту добавляют немного нитрата калия для связывания свободной серной кислоты. Нагревают на песчаной бане. Сначала отгоняется жидкость, содержащая значительное количество диоксида азота, и иногда хлор. Периодически отбирают пробу дистиллята, разбавляют ее водой и проверяют наличие С1~ (реакция с 0,1 н. раствором AgN03). Когда С1~-ионы не будут обнаружены, меняют приемник и отгоняют чистую кислоту до тех пор, пока в реторте останется незначительное количество жидкости.

Перегнанная кислота в результате небольшого разложения будет окрашена оксидами азота в желтый цвет. Для удаления их через кислоту продувают сильную струю воздуха, очищенного от пыли, до полного обесцвечивания жидкости. Полученная кислота будет иметь плотность 1,40—1,45.

Получение 1. Для получения 99 %-ной азотной кислоты смешивают 1,45 л азотной кислоты х. ч., р=1,40 и 400 г оксида фосфора Р2О5. Перегонку ведут в приборе, показанном на рис. 7. Дистиллят, окрашенный в коричнево-красный

294

цвет оксидами азота, обесцвечивают продуванием чистого и сухого воздуха. Выход ~ 1,8 кг.

2. В реторте или колбе Вюрца из термостойкого стекла смешивают 2 ч. (по массе) нитрата калия с 1 ч. (по массе) концентрированной серной кислоты и смесь перегоняют. Сначала отгоняется обычная (68 %-ная) кислота, затем выделяются бурые пары диоксида азота (IV) и содержимое колбы затвердевает, поэтому для отгонки дымящей кислоты нагревание усиливают. Плотность полученной кислоты 1,50—1,52.

3. Безводную азотную кислоту получают отгонкой из смеси KN03 и концентрированной серной кислоты под пониженным давлением. Прибор для перегонки показан на рис. 8. Все узлы прибора соединяют с помощью шлифов,

Рис. В. Прибор для получения безводной азотной кислоты:

7 — колонки с КОН; 2 — реакционная колба; 3—елочный дефлегматор; 4—холодильник; 5—приемник; 6 — сосуд Дьюара; 5 — ртутный манометр

смазанных кислотоупорной смазкой (например, фтороуг-леродом).

В колбу 2 вместимостью 2—2,5 л помещают 425 г мелко-растертого и высушенного нитрата калия и 750 мл концентрированной серной кислоты, предварительно охлажденной сухим льдом (твердой С02) до начала кристаллизации кислоты. Реакционную колбу помещают в баню с холодной водой, соединяют с дефлегматором 3, холодильником 4

295

и приемником 5, затем включают вакуумный насос. Когда в приборе установится давление 0,7—0,8 кПа (5— 6 мм рт. ст.), приемник 5 погружают в сосуд Дьюара 6 со смесью твердой С02 с ацетоном, а водяную баню медленно нагревают до 35—38 °С (не выше!). Образовавшаяся HN03 конденсируется в приемнике 5.

Дымящую азотную кислоту хранят в склянке с притертой пробкой в темном и прохладном месте. При комнатной температуре, особенно на свету, безводная кислота разлагается с образованием газообразных продуктов (N02, Н20 и 02), отчего в плотно закрытых сосудах создается избыточное давление.

Меры предосторожности

Концентрированная азотная кислота вызывает серьезные ожоги кожи. Разбавленная кислота при частом попадании на кожу может вызвать экзему. При вдыхании паров азотной кислоты происходит раздражение слизистых оболочек, головокружение, шум в ушах, сонливость, легкий отек. Пораженная кожа окрашивается в желтый цвет. При попадании внутрь вызывает тяжелые ожоги.

При попадании на кожу или в глаза немедленно промыть водой до полного удаления кислоты. При попадании внутрь требуется промывание желудка. Избегать рвотных средств и растворов углекислых щелочей.

При вдыхании паров кислоты вывести пострадавшего на свежий воздух, дать теплое молоко с содой или боржоми. Делать содовые ингаляции, банки, горчичники. При удушье давать кислород.

Концентрированная азотная кислота способна взрываться при соприкосновении с веществами-восстановителями: сероводородом, скипидаром, этанолом. При соприкоснове-нии с горючими веществами может произойти воспламенение, сопровождающееся выделением ядовитого диоксида азота, поэтому при тушении пожара необходимо пользоваться противогазом. Не следует допускать соприкосновения азотной кислоты со скипидаром, карбидами, порошками металлов, солями пикриновой и хлорноватой кислот, муравьиной кислотой, а также с горючими веществами.

При разложении проб металлов в азотной кислоте обильно выделяются оксиды азот.а. Главная их составная часть — диоксид азота, или бурый газ N02. При отравлении диоксидом азота освободиться от стесняющей и затрудняющей дыхание одежды. Необходим свежий воздух и покой.

296

Борная кислота Н3В03 (М 61,83)

Свойства. Ортоборная кислота — бесцветные чешуйчатые кристаллы, жирные на ощупь, или кристаллический порошок; р= 1,435. При температуре выше 70 °С теряет воду и переходит в метаборную кислоту НВ02. При 140—160 °С переходит в пиро- и тетраборную кислоту. При температуре красного каления (выше 433 °С) превращается в борный ангидрид В203 — стекловидную массу.

Растворимость бо

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника ariston на дому
oracal 641m091 купить
ревизор калягин рецензии
комплект nema1-m1 (для fc-051 0,75квт) цена краснодар

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)