химический каталог




Технология лабораторного эксперимента

Автор Е.А.Коленко

объема которого должка быть на 2—Змм меньше длины упавшего в него кусочка заостренной проволоки. Для указанного выше исходного размера выступающей из ванны проволоки диаметр приемного стаканчика должен быть 7—8 мм, а высота — 8 мм.

Дальнейшую обработку острия (промывание, сушку и др.) проводят, не вынимая из приемного стаканчика, чтобы предохранить его от повреждения. Для удобства переноски стаканчик должен иметь по бокам две лыски.

При получении предельно тонкого острия необходимо учитывать ряд факторов, которые могут ухудшить его качество. В процессе электрохимического травления, несмотря на незначительный ток, на проволочной заготовке осаждается водород, мельчайшие пузырьки которого нарушают геометрию острия. Это явление особенно заметно при работе на постоянном токе. Кроме того, в процессе травления необходимо максимально уменьшить внешние механические воздействия на электрохимическую ванну, вызывающие колебания обрабатываемой проволоки и приводящие к искажению формы острия.

654

Существенное уменьшение выделения водорода на острие достигается частичным экранированием второго электрода от заготовки острия. Для этого между ними помещают металлическую коробочку прямоугольной формы, размеры которой таким образом позволяют вставить ее в электрохимическую ванну, чтобы ее дно находилось на расстоянии 10—15 мм от дна ванны (рис. 8.20). При таком экранировании электрода водород, выделяющийся на отрицательном электроде и в объеме электролита, не попадает на острие.

Для демпфирования электрохимической ванны от внешних механических воздействий ее помещают на мраморную или металлическую плиту массой 5—10 кг, которую кладут на три теннисных мяча, расположенных под углом 120° и закрепленных в лунках на деревянной доске. Столь же эффективно демпфирует механические колебания тяжелая плита, положенная на не полностью надутую воздухом кислородную медицинскую подушку или обычную резиновую подушку.

Достаточно тонкое вольфрамовое острие с радиусом на конце в десятые доли микрометра можно получить электрохимическим травлением двумя описанными ниже способами.

Отрезок освобожденной от аквадага вольфрамовой проволоки диаметром 0,1—0,15 мм и длиной 10—15 мм приваривают точечной сваркой I никелевой рамке — державке (см. рис. 8.20). Подготовленную таким образом вольфрамовую заготовку погружают в ванну, содержащую 15—20%-й раствор гидрооксида натрия в дистиллированной воде. Глубина погружения проволоки в раствор не должна превышать 1,5—2 мм. Травление производят при напряжении 10—12 В постоянного тока. Положительный полюс источника питания присоединяют к вольфрамовой проволоке, а отрицательный — к пластине из коррозионно-стойкой стали или графита. Для избежания осаждения пузырьков водорода на образующееся острие между катодом и анодом помещают

описанный выше коробчатый экран. Кроме того, для предохранения от внешних механических воздействий (вибраций) электрохимическую ванну устанавливают на демпфер. При указанном значении напряжения время травления не превышает 3—3,5 мин. После того как погруженная в раствор проволока растворится, произойдет резкое уменьшение тока в цепи. При этом в приповерхностном конце находящегося снаружи отрезка проволоки образуется тонкое острие, форма которого приведена на рис. 8.20.

[Я »•»?*: 4 — крышка из

вольфрамовая проволока;

Второй способ получения микроострия на вольфрамовой проволоке отличается от описанного выше конструкцией электрохимической ванны (рис. 6.21). В стаканчик из фторопласта объемом 50—60 мл и толщиной дна 5 мм с «натягом» вставляют графитовый стержень от электробатареи напряжением 4,5 В. Концу стержня, противоположному контактному колпачку, придают форму полусферы. Глубина входа стержня внутрь стаканчика должна быть 20— 30 мм. Убедившись в герметичности посадки графитового стержня, в стаканчик наливают электролит, состоящий из 70%-го раствора (460 г/л) хлористого натрия и 30%-го раствора (200 т/л) едкого натра. Уровень электролита должен быть на 5—7 мм ниже края стаканчика. Отрезок проволоки из монокристаллического или плавленого вольфрама диаметром 0,1—0,15 мм и длиной 50 мм, предварительно очищенной от аквадага, закрепляют в зажиме и спускают в электролит сквозь отверстие в крышке из оргстекла соосно с графитовым стержнем таким образом, чтобы расстояние между ними было 8—10 мм. Травление ведут на переменном токе при напряжении 6 В.

Вначале процесс травления сопровождается появлением пузырьков водорода, что свидетельствует о начале растворения вольфрама. Через 3—4 мин выделение водорода резко прекращается, а ток в цепи уменьшается почти до нуля, что вызвано полным растворением вольфрамовой проволоки, погруженной в электролит. Сразу после этого напряжение на ванне снижают до 0,8 В и поддерживают его в течение 15—20 с. При пониженном напряжении происходят электрополирование и доводка острия, которое еще слегка контактирует с электролитом.

656

После окончания электрополирования заостренный отрезок проволоки, не вынимая из зажима, последовательно прополаскиваю

страница 210
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249

Скачать книгу "Технология лабораторного эксперимента" (8.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ромашки купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница к дому - цена ниже, качество выше!
офисный стул изо хром
сниму для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)