химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

дает возможность непрерывно отбирать дистиллат. Недавно было показано [126], что периодический отбор дистиллата, при котором через определенный промежуток времени все количество конденсата стекает в колонку, а через последующий соответствующий отрезок времени весь конденсат в качестве дистиллата поступает в приемник, не снижает эффективности процесса перегонки, а, напротив, является более предпочтительным, чем непрерывный отбор. Поэтому для точных перегонок применяют головки, у которых периодический отбор дистиллата осуществляется при помощи вентиля, регулируемого автоматическим устройством (реле времени). Головка такого типа изображена на рис. 241.

Благодаря своей простоте и надежности, способ отбора фракций, регулируемый магнитным реле времени, получает в настоящее время все более широкое распространение.

Для измерения температуры кипевия, как правило, применяют термометр, который помещают в специальную трубку, впаянную в головку

Рис. 240. Головка колонки для пере- Рис. 241. Головка колонки с

гонки небольших количеств жидкости. магнитным клапаном.

/ — якорь из мягкого железа; 2—окошко в термоизоляции; 3—электромагнит; 4 — воронкообразный выступ.

колонки. Для получения точных данных о температуре кипения необходимо, чтобы весь капилляр термометра омывался парами перегоняемой жидкости. Поэтому рекомендуется использовать короткие термометры с ограниченным диапазоном шкалы. Цена одного деления шкалы должна составлять не более 0,5°. Термометр, прокалиброванный на определенную глубину погружения, дает уже менее точные показания. Контроль температуры кипения осуществляют также при помощи термопар или термометров сопротивления. Эти приборы используют главным образом для автоматической записи температуры.

5.12. Термоизоляция колонки

С точки зрения современной теории перегонки фракционирование на колонке происходит лучше всего в том случае, когда колонка удерживается практически в адиабатическом режиме, точнее говоря, если она немного охлаждается. Практика показывает, что эффективность ректификационной колонки, имеющей в оптимальном режиме работы 100 ТТ, может понизиться до 12 ТТ при охлаждении или перегреве [133]. Большие колонки со значительным диаметром менее чувствительны к недостаточной термоизоляции, чем узкие и длинные колонки, внешняя поверхность которых по отношению к их объему гораздо больше. Лабораторные колонки, имеющие, как правило, сравнительно небольшой диаметр, следует изолировать особенно тщательно.

Тепловых потерь колонок при их нагревании в случае перегонки при температуре ниже комнатной можно избежать либо путем термоизоляции, либо компенсацией потери тепла нагреванием. Максимальный эффект дает комбинирование обоих способов.

Термоизоляция колонок при помощи изоляционных материалов, например стеклянной ваты, асбеста, корковой крошки, магнезии и т. д., пригодна только для колонок большого диаметра и неприменима для обычных лабораторных колонок. Эффективность термоизоляции не удается повысить за счет увеличения толщины изолирующего слоя, так как одновременно увеличивается поверхность, а тем самым и излучение тепла.

Наиболее совершенным термоизолятором является вакуумированная рубашка. Вакуумированная рубашка эффективна, лишь начиная с вакуума 10"2 мм рт. ст., при котором средняя длина свободного пробега молекул газа становится соизмерима с расстоянием между стенками рубашки. Хорошим термоизолятором рубашка становится только при вакууме 10~6 мм рт. ст. [1] и ниже. При вакуумировании всю поверхность рубашки необходимо нагреть до 300—400° для удаления газов, адсорбированных на внутренних стенках. Однако и при глубоком вакууме происходят потери тепла за счет излучения. Эти потери в значительной степени удается уменьшить посеребрением внутренних стенок рубашки или, лучше, вкладыванием блестящей алюминиевой фольги. Посеребренная поверхность рубашки как изолятор менее эффективна, чем фольга, особенно при излучении тепла в радиальном направлении, так как в этом случае тепловое излучение падает на матовую внутреннюю поверхность и не отражается. Кроме того, непосредственный контакт серебряной поверхности со стенкой способствует нагреванию рубашки.

В некоторых случаях колонку помещают внутрь вакуумированной рубашки. Однако чаще внутренняя трубка рубашки служит непосредственно стенкой колонки (рис. 242, б). В процессе перегонки перепад температур между обеими стенками вакуумной рубашки может достичь значительной величины. Для того чтобы рубашка не лопнула в результате возникшего напряжения, одну из стенок снабжают компенсационными кольцами (см. рис. 242, а). Посеребренные вакуумированные рубашки наиболее эффективны при температуре, не превышающей 80—100°, а также при более низких температурах. При более высокой температуре радиационные потери тепла становятся значительными. Чтобы их уменьшить, вакууми-рованную рубашку подогревают [172] или применяют двойную рубашку [133].

Недостатками посеребренных вакуумированных рубашек являются сложность их изготовления и значительная хрупкость.

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
для домашней дискотеки
купить шкаф для амбулаторных карт киев
монтажник систем вентиляции обучение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)