рубашки колонки, посредством которого удается изменять температурный режим ее работы.

За установлением равновесия в колонке удобнее.всего следить по показанию термометра. В момент заполнения колонки парами термометр показывает некоторую температуру, которая со временем понижается до определенного уровня. Достижение этого уровня означает установление равновесия, т. е. наступление максимального для данной колонки обогащения паров наиболее летучим компонентом. Более точным критерием служит измерение какой-нибудь физической константы, чаще всего показателя преломления. Время, необходимое для достижения состояния равновесия у высокоэффективных колонок (свыше 100 ТТ), составляет 24—36 час. У менее эффективных колонок равновесие устанавливается гораздо быстрее. Например, у тарельчатых колонок с 40 тарелками равновесие наступает менее чем через 1 час.

У вращающихся колонок с интенсивным турбулентным движением паров, значительно улучшающим контакт между жидкостью и паром, равновесие может быть достигнуто через несколько минут [93].

5.9. Оборудование ректификационной колонки

К оборудованию ректификационной колонки относятся перегонная колба, сама колонка с тепловой изоляцией, головка колонки, сборник фракций, термометр или термопара для измерения температуры отгоняемых паров и нагреватель перегонной колбы. Для обеспечения бесперебойной работы ректификационной колонки служат многочисленные вспомогательные устройства (например, устройство для автоматического регулирования нагрева колбы).

5.10. Перегонные колбы

В качестве перегонной колбы обычно используют круглодонные колбы, реже — колбы цилиндрической формы. Описаны также перегонные колбы различной формы [77, 173], основное достоинство которых состоит в сравнительно большой поверхности, обеспечивающей быстрое нагревание содержимого. При длительных, особенно аналитических перегонках для уменьшения потерь целесообразно, чтобы перегонная колба и колонка представляли одно целое (не рекомендуется соединять перегонную колбу с колонкой при помощи резиновой или корковой пробки). Перегонная колба должна иметь боковое отверстие для термометра или боковое горло (рис. 237), через которое можно ввести в колбу кипятильники или капилляр, замерить давление при перегонке (для определения перепада давления колонки) или отобрать образец для определения числа ТТ колонки.

Для нагревания перегонной колбы обычно используют электрический ток. Основное преимущество электрических нагревателей состоит в про-, стоте регулирования и автоматизации. Перегонную колбу можно нагревать изнутри или снаружи, возможен также одновременный обогрев обоими способами.

Для наружного обогрева существует очень много различных устройств-Часто используют эластичные нагревательные рубашки из стеклоткани ?72], которые одновременно служат теплоизоляцией. Широко распространено нагревание на воздушной бане, которой следует отдать предпочтение перед масляной баней из-за ее малой тепловой инерции.

Размещение нагревателя внутри колбы имеет то преимущество, что при этом моментально воспринимается изменение интенсивности нагрева. Недостатком неизолированных погружных нагревателей является опасность обугливания перегоняемого вещества, особенно при интенсивном нагревании в конце процесса или при большой скорости перегонки. Нагреватели погружного типа можно использовать для перегонки термостойких веществ, например углеводородов. Наиболее простой вариант такого нагревателя изображен на рис. 237, а [125]. Конструкция погружных нагревателей с закрытой нагревательной спиралью более сложна [78 ]. В процессе перегонки необходимо следить за тем, чтобы вся рабочая поверхность нагревателя была покрыта жидкостью.

Применение комбинированного внешнего и наружного обогрева перегонной колбы устраняет некоторые недостатки, присущие каждому из этих способов в отдельности. Например, в качестве основного источника

Рис. 237. Перегонная колба с погружным кипятильником (/) и перегонная колба с погружным кипятильником (/) в сочетании с эластичной нагревательной рубашкой (2).

тепла можно использовать наружный нагреватель, а маломощным нагревателем погружного типа осуществлять тонкую регулировку интенсивности кипения (см. рис. 237, б). Такая система нагревания позволяет избежать толчков при кипении. Погружной нагреватель обматывают стеклянным волокном [79), которое выполняет функцию так называемых кипятильников.

Для предупреждения взрывного кипения очень удобно использовать кусочки битого стекла, приплавленные к дну перегонной колбы. Они обеспечивают равномерное кипение и в вакууме, причем действуют не хуже •обычных капилляров. Пользоваться капиллярами при ректификации не рекомендуется, так как это приводит к излишнему увеличению количества паров и газов, проходящих через колонку.

Равномерное кипение — одно из условий эффективной работы колонки, причем оптимальная интенсивность кипения меняется в зависимости от типа колонки. Поэтому нагрев при помощи электрического нагревателя должен хорошо регулироваться в широких п