химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

итической перегонки объем компонента, присутствующего в наименьшем количестве, должен быть по крайней мере в 5 раз больше рабочей задержки [1]. В случае обычной перегонки-объем перегоняемого образца должен превышать , рабочую задержку минимум в 10 раз [6].

Величина рабочей задержки изменяется в зависимости от количества жидкости и паров, проходящих через колонку. Рабочая задержка всегда увеличивается с возрастанием скорости прохождения паров. Конечно, на величину рабочей задержки влияют и другие факторы, особенно вязкость перегоняемой жидкости и т. д. Рабочую задержку можно определять несколькими способами.

1. Наиболее распространенный в настоящее время способ разработал Фенске [65]. В перегонную колбу помещают смесь легко летучего и нелетучего компонентов. Вещества выбирают с таким расчетом, чтобы их соотношение можно было легко определить (например, соотношение бензола и стеариновой кислоты определяют титрованием). Содержание нелетучего компонента в перегонной колбе определяют сначала до перегонки, а затем после пуска колонки при полном орошении. При помощи измеренных величин рабочую задержку можно вычислить по формуле

(6)

0-i)

де Z — рабочая задержка колонки; N — объем образца; Ci — концентрация нелетучего компонента в исходном образце; с2 — концентрация того же вещества в колбе при перегонке.

2. Олдершоу [125] предложил специальную насадку, помещаемую между колонкой и перегонной колбой (рис. 236). Повернув кран и одновременно выключив обогрев, можно измерить рабочую задержку колонки. Статическую задержку определяют по разнице в весе колонки до и после перегонки. Жидкость, задержанную колонкой, можно также отогнать при осторожном нагревании рубашки колонки.

3. Уиллингем и сотрудники [173] определяли рабочую задержку вращающейся колонки следующим образом. В колонку равномерно подавали жидкость из бюретки и одновременно измеряли объем жидкости, вытекающей из колонки. Разность объемов соответствует рабочей задержке колонки. Этот способ одновременно позволяет определить зависимость рабочей задержки от количества жидкости, проходящей через колонку.

Рабочая задержка является параметром, характеризующим качество работы колонки наравне с числом теоретических тарелок и с производигельностью. Поэтому для характеристики работы колонок часто пользуются так называемым фактором производительности Л [33, 133, 173], представляющим собой зависимость между эффективностью колонки, ее пропускной способностью и задержкой. Фактор Л равен числу ТТ, через которые перегоняемое вещество проходит за единицу времени:

^ Пропускная способность

Задержка на одну теоретическую тарелку ' '

Пропускную способность выражают в кубических сантиметрах жидкости, проходящих за 1 час, а задержку — числом кубических сантиметров жидкости, приходящейся на одну теоретическую тарелку. Чем больше числовое значение фактора А, тем выше разделительная способность колонки.

5.7. Перепад давления

Перепад давления в колонке обусловлен сопротивлением насадки потоку паров. Флегмовая жидкость также оказывает сопротивление парам; это сопротивление увеличивается с увеличением пропускной способности колонки. Таким образом, давление в перегонной колбе всегда бывает несколько выше, чем давление в головке ректификационной колонны. Вследствие этого по мере прохождения через колонку изменяется объем паров и их скорость. Как показывает практика, такие изменения отрицательно сказываются на качестве перегонки. По этой причине всегда предпочитают колонки с возможно меньшим перепадом давления. Особенно сильно отрицательное влияние перепада давления сказывается при перегонке в вакууме, так как колонки со значительным перепадом давления при этом легко захлебываются. Перепад давления сопровождается перепадом температур, поэтому при перегонке на колонке с большим перепадом давления перегонную колбу приходится сильно перегревать.

Перепад давления измеряют, присоединяя манометр с открытым коленом к перегонной колбе. В случае перегонки при нормальном давлении (т. е. когда давление в головке колонки практически равно атмосферному) манометр непосредственно показывает перепад давления. Для измерения перепада давления при перегонке в вакууме второе колено манометра присоединяют к головке колонки или к сборнику фракций. Как правило, перепад давления выражают в пересчете на одну теоретическую тарелку.

5.8. Скорость установления равновесия при перегонке

Скорость установления равновесия в колонке зависит от ее конструкции. В длинных и узких колонках, а также в колонках с большой задержкой равновесие устанавливается медленно. Чем меньше теплоемкость колонки, тем меньше времени требуется для достижения равновесия. В этом одно из преимуществ стеклянных колонок по сравнению с массивными металлическими колонками.

С понижением теплоемкости колонки уменьшается и вероятность захлебывания и других осложнений, которые возникают при отгонке высококипящих компонентов. Захлебывания колонки в некоторой степени удается избежать при применении регулируемого подогрева

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить моноколесо кингсонг
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
напольный ограничитель открывания двери
заказать микроавтобус с водителем в москве недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)