химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

требимых смесей: тетрахлорметан — бензол и я-гептан — метилциклогексан. На основании этих данных можно построить соответствующие кривые равновесных состояний и одновременно графически изобразить зависимость показателя преломления или плотности от молярного соотношения, как показано

на рис. 234. Для проведения графического расчета с достаточной точностью-такие диаграммы удобно чертить на листе миллиметровой бумаги размером 40 х 40 еж. Подробные сведения о других смесях, перечисленных в табл. 16, содержатся в книгах Розенгарта [13] и Вайсбергера [191.

Для калибровки колонок, работающих под пониженным давлением, был предложен ряд специальных смесей, например смеси «-декан — транс

декалин, я-гексадекан—н-гептилбензоат [179], 1- и 2-метилнафталинов [641; о-дихлорбензола и о-диэтилбензола [291.

При определении разделительной способности колонки нет необходимости знать точную концентрацию калибровочной смеси. Нужно только, чтобы доля низкокипящего компонента была значительно меньше (например, 10—20%), чем концентрация высококипящего компонента. В процессе 1,4700

,25

Рис. 234. Диаграмма равновесных состояний жидкой и паровой фазы смеси тетрахлорметан—бензол для графического определения числа теоретических тарелок колонки.

перегонки дистиллат обогащается низкокипящим веществом, поэтому жидкость в перегонной колбе и дистиллат имеют состав, позволяющий использовать наиболее удобный для графического расчета участок кривой равновесных состояний, где расстояние между кривой и диагональю максимальное. Точность измерений в начале или конце кривой, где она приближается к диагонали, гораздо меньше.

При калибровке колонки после установления равновесия отбирают пробу конденсата, имеющего состав паров, выходящих из колонки, и одновременно пробу жидкости из перегонной колбы. Пробу из перегонной колбы отбирают при помощи специального устройства, изображенного на рис. 235.

Калибруемая колонка должна быть совершенно чистой и сухой (о чистке и сушке колонок см. стр. 254). Калибровочную смесь доводят до кипения. Колонка работает с полным орошением, как это описано в разделе «Проведение перегонки» (см. стр. 215). Колонке дают несколько раз захлебнуться, чтобы насадка оказалась полностью смоченной и измеренные величины действительно отвечали максимальному количеству теоретических тарелок калибруемой колонки. О достижении равновесного состояния в колонке при данной пропускной способности судят по значениям показателя преломления проб, время от времени отбираемых из головки колонки. По достижении равновесия отбирают одновременно образец дистиллата и пробу жидкости из перегонной колбы. При этом необходимо избежать загрязнения или частичного улетучивания обеих проб. Перед отбором пробы из перегонной колбы капилляр, опущенный в колбу, следует осторожно промыть ее содержимым. Конденсат, отобранный из головки колонки, не должен содержать следов воды.

Точно измеряют показатели преломления или плотность отобранных образцов при определенной температуре и по таблице или по графиьу

находят их состав. Из полученных данных графическим расчетом или при помощи таблиц можно определить число теоретических тарелок колонки.

Графический расчет проводят, как указано на стр. 219. На диаграмму наносят ряд ступенек между кривой равновесных состояний жидкости •с паром калибровочной смеси и диагональю, причем за исходную точку выбирают, например, состав жидкости в колбе. Сначала опускают перпендикуляр из точки х до пересечения с диагональю в точке А (см. рис. 233), затем проводят горизонтальную линию AAi и т. д. до тех пор, пока на кривой равновесных состояний не получат концентрации низкокипящето компонента в дистиллате. Если найденная опытным путем точка приходится между двумя ступеньками, то за последнюю ступень принимают предыдущую. Число найденных таким способом ступеней, уменьшенное на единицу (тем самым исключают процесс испарения и конденсации между колбой и колонкой), дает число теоретических тарелок калибруемой колонки.

Для алгебраического расчета числа ТТ в литературе приведен ряд уравнений (см., например, Оболенцев и Фрост [124]). Очень часто пользуются уравнением Фенске [56]:

S^L==a»-i.J^1 (5)

Ул У в

где Ха — мольная доля летучего компонента в головке колонны; хв — мольная доля того же компонента в перегонной колбе; а — относительная летучесть (соотношение упругостей паров при температуре кипения); п — количество теоретических тарелок.

Из других методов определения числа теоретических тарелок особенно удобен метод расчета при помощи таблиц. В табл. 19 приведены данные для определения числа ТТ при использовании в качестве калибровочной смеси четыреххлористого углерода и бензола. Для пользования этой таблицей достаточно знать показатели преломления образца, взятого из перегонной колбы, и образца дистиллата. Разница между найденными значениями непосредственно дает число теоретических тарелок калибруемой колонки. В таблице приведены числовые значения количества тарелок с точностью до десятых долей тарелки. Точность опр

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каменная вата
щит щуз 2
табурет для автосервиса
встроенный холодильник петли ремонт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)