химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

развития техники целесообразно начинать фракционирование с тщательной разгонки на колонке, а полученные фракции с узким интервалом температур кипения затем анализировать или разделять посредством газо-жидкостной хроматографии. Таким образом, оптимальным вариантом можно считать комбинирование обоих методов.

5. ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА НА КОЛОНКАХ (РЕКТИФИКАЦИЯ)

Фракционную перегонку можно использовать как с препаративной, так и с аналитической целями. Различают два вида перегонки: непрерывную и периодическую.

В первом случае смесь веществ, предназначенная для перегонки, непрерывно подается в определенное место колонки, чаще всего около ее середины. Низкокипящий компонент отбирают в виде дистиллата из головки колонны, а высококипящий компонент — снизу из перегонной колбы. Скорость подачи перегоняемого вещества должна быть такой, чтобы объем подаваемого вещества был равен сумме объемов дистиллатов, отбираемых вверху и внизу колонки. Таким образом, на одном приборе этим способом смесь можно разделить только на две фракции. Смесь можно разделить на большее число фракций, пользуясь системой таких колонок.

В лабораторной практике гораздо чаще применяют периодическую перегонку. При этом из перегонной колбы отгоняют определенное количество вещества, а вверху колонки отбирают произвольное число фракций по мере повышения температуры кипения. Ниже будет рассмотрен только этот вид перегонки. Непрерывная ректификация в лабораторных масштабах имеет гораздо меньшее значение, и ее используют только для приготовления или регенерирования некоторых растворителей и для изучения процессов ректификации в микромасштабе с целью их последующего внедрения в производство. Более подробные сведения о непрерывном способе перегонки можно найти в оригинальных работах [136] или в монографиях [8, 11, 15, 16].

5.1. Факторы, влияющие на производительность

процесса ректификации

Интенсивное изучение и широкое применение процесса ректификации позволило установить многие факторы, влияющие на его производительность.

Различают три группы таких факторов. К первой группе относятся факторы, которые определяются непосредственно конструкцией аппаратуры, например эффективность насадки, длина колонки, скорость установления равновесия и т. д. Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависящие и от режима работы, например пропускная способность, задержка колонки и перепад давлений. Наконец, к третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы (флегмовое число). Для получения оптимального результата при перегонке необходимо знать зависимость между этими факторами. Только при этом условии в каждом конкретном случае удается выбрать наиболее подходящую аппаратуру и правильный режим работы.

5.2. Эффективность колонки

Эффективность колонки, т. е. ее разделительная способность, зависит от ее длины. С увеличением длины колонки увеличивается ее разделительная способность, однако одновременно становится все труднее поддерживать режим работы. Поскольку эффективность колонки возрастает непропорционально ее длине, стремятся достичь максимальной производительности на единицу длины колонки. С этой целью были сконструированы специальные устройства, обеспечивающие контакт паров со стекающей вниз флегмой. Контакт фаз должен происходить на возможно большей поверхности.

Отдельные варианты решения этой задачи и их применимость для различных целей детально рассмотрены на стр. 236. Для оценки эффективности насадки чаще всего определяют число теоретических тарелок колонки (ТТ), причем обычно указывают высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ).

5.3. Определение числа теоретических тарелок колонки

Понятие теоретической тарелки вытекает из представлений о процессе, 'происходящем на тарельчатой колонке (см. схему на рис. 232). Пары кипящей бинарной смеси проходят через слой жидкости на отдельных

Рис. 233. Состав флегмы на тарелках идеальной колонки.

тарелках и через верхнюю часть колонки поступают в холодильник. Если колонка работает с полным орошением, то весь конденсат в виде флегмы отекает с тарелки на тарелку через сливные трубки. При этом на каждой тарелке идет процесс установления равновесия между фазами. Паровая фаза обогащается низкокипящим компонентом, а в перегонную колбу стекает флегма, постепенно обогащающаяся высококипящим веществом.

В идеальной колонке на каждой тарелке должно устанавливаться равновесие между жидкостью и паровой фазой. В этом случае, применяя для оценки работы колонки графический метод, можно охарактеризовать процессы, протекающие на отдельных тарелках, при помощи кривых равновесных состояний жидкость — пар рассматриваемой бинарной смеси (см. рис. 233). Пусть смесь в перегонной колбе имеет состав х, а пар, поступающий на первую тарелку,— состав у. Если колонка работает идеально, то тот же состав у должна иметь и флегма, стекающая с первой тарелки в перегонную колбу. Состав пара, поступающего с первой тарелки на вторую, можно оп

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из сухоцветов купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - люки чердачные с лестницей - оперативно, надежно и доступно!
кресло оператора престиж
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Kyocera FS-4100DN цена - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)