химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

же цели применяют заплавленный с одной стороны капилляр, который вставляют в колбу открытым концом книзу. Для перегонки небольших количеств жидкости удобно пользоваться капилляром, изображенным на рис. 231. Такой капилляр изготовляют

заплавлением капиллярной трубки и вытягиванием волоска из образовавшейся капли стекла.

Для предотвращения перегревания применяют также так называемые платиновые тетраэдры *, изготовляемые двукратным складыванием квадратных пластинок (0,5 х 0,5 см) листовой платины с протравленной поверхностью.

0,5мм

Все перечисленные «кипятильники» являются источником мелких пузырьков воздуха, способствующих спокойному равномерному кипению. Взрывное кипение жидкости мешает нормальному ходу перегонки, так как

Рис. 230. Насадки для перегонки. Рис. 231. Капилляр

а — грушевидная насадка; б — насадка Вгорца; в — шариковая насадка ДЛЯ Перегонки,

с сетками; г — насадка Янга; д — насадка Снойдера; е — насадка

Гемпела.

вызывает разбрызгивание, а при сильном вскипании и перебрасывание перегоняемой жидкости. При сильном перегреве может выскочить пробка или взорваться колба, что в случае горючих веществ приводит к пожарам.

Перегонную колбу нагревают так, чтобы перегонка проходила постепенно. Только в этом случае по показанию термометра можно судить о температуре кипения отгоняемой фракции. При слишком интенсивной перегонке в колбе создается повышенное давление и измеряемая температура не соответствует температуре кипения данной фракции при атмосферном давлении. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, и только к концу перегонки, когда пары несколько перегреваются, она возрастает на 1—2°. Повышение температуры в процессе перегонки свидетельствует о том, что отгоняется смесь веществ.

3.4. Фракционная перегонка

* По форме это скорее гранулы.

Для того чтобы посредством простой перегонки получить более или менее чистый продукт, отгоняемый дистиллат необходимо разделить по температурам кипения на несколько фракций, чаще всего на три: головную,

главную и остаток. Головную фракцию вновь перегоняют; при этом новая головйая фракция обогащается низкокипящим компонентом. Остаток после второй перегонки можно смешать с главной фракцией от первой перегонки и продолжать разгонку. При этом снова отбирают три фракции (по температурам кипения). Остаток после перегонки обогащен высококипящим компонентом и по составу, соответствует остатку от первой перегонки, поэтому обе фракции соединяют вместе. Повторяя эту операцию несколько раз, получают головную и остаточную фракции, кипящие при постоянной температуре, т. е. практически чистые вещества. Средние фракции .обогащаются компонентами с промежуточной температурой кипения.

В зависимости от конкретной задачи такой способ разгонки, называемый фракционной (или дробной) перегонкой, можно применять в различных вариантах. Этот способ позволяет разделять смеси веществ с достаточной разницей в температурах кипения. Однако такая разгонка очень трудоемка и связана с большими потерями. Поэтому для разделения смеси жидкостей все чаще пользуются фракционной перегонкой на колонке (ректификацией). Техника этого процесса описана ниже (стр. 218).

4. ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА

ИЛИ ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ?

Целесообразно разобраться, в каких случаях следует применять перегонку на эффективной колонке и в каких — газо-жидкостную хроматографию (см. стр. 487). В первую очередь газо-жидкостная хроматография может заменить перегонку, применяемую в аналитических целях, которая прежде была единственным методом анализа сложных смесей жидких веществ. Выделение небольших количеств химически индивидуальных веществ и разделение жидких смесей в количестве порядка грамма гораздо удобнее осуществлять посредством препаративной газо-жидкостной хроматографии. Этот метод требует меньше времени и значительно эффективнее перегонки. Количество теоретических тарелок на единицу длины у хроматографической колонки во много раз больше, чем у ректификационной. Кроме того, для хроматографирования требуется гораздо меньше вещества, чем для перегонки на самой эффективной ректификационной микроколонке.

Казалось бы, все преимущества на стороне газо-жидкостной хроматографии. Однако при решении ряда задач удобнее применять перегонку. Прежде всего это относится к тем случаям, когда необходимо фракционировать большие количества вещества. В этом случае газо-жидкостная хроматография на современном уровне ее развития оказывается малопригодной. Разделение даже десятиграммовых количеств требует многократного повторения операции.

Хроматограф, на котором можно осуществить такое разделение, представляет собой довольно сложный прибор, по крайней мере по сравнению с лабораторной ректификационной колонной обычного типа. Для разделения смеси, содержащей компоненты с сильно различающейся летучестью, требуются сложные многоступенчатые газовые хроматографы или приборы с программированием температуры термостата. Поэтому при современном уровне

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компанию Ренесанс - расчёт п образной лестницы - оперативно, надежно и доступно!
В КНС всегда выгодно Intel Core i7 7700K BOX - кредит онлайн не выходя из дома!
металлический ящик для обуви под шкафы
билеты на патрисия каас

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)