химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

освященном азеотропной перегонке (стр. 280).

3. ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА

Как правило, простую перегонку применяют для разделения жидких веществ, значительно различающихся по своей летучести, например для отгонки растворителя от нелетучего остатка или для разгонки жидкостей, сильно отличающихся друг от друга по своим температурам кипения.

Посредством простой перегонки удается разделить вещества в том случае, если разница в их температурах кипения составляет около 150—200°. При меньшей разнице в температурах кипения разделение может быть достигнуто лишь при помощи дефлегматора (см. ниже).

Особым случаем применения простой перегонки является перегонка с целью построения кривой равновесных состояний для перегонки сложных смесей. Примером может служить анализ бензина стандартными методами (например, в Германии методом Энглера и Уббелоде, в США — методом ASTM [60, 103).

3.1. Оборудование для простой перегонки

Простейший прибор для перегонки состоит из перегонной колбы, холодильника и приемника. К горлу перегонной колбы припаяна боковая трубка, служащая для отвода паров (рис. 227, а). В качестве перегонной колбы можно использовать также любую колбу, снабженную пробкой с двумя отверстиями и согнутой трубкой или же насадкой (рис. 227, б, в). Термометр, показывающий температуру кипения перегоняемой жидкости, должен быть размещен так, чтобы, шарик ртути находился чуть ниже боковой трубки и полностью омывался парами.

К концу боковой трубки присоединяют холодильник. Для перегонки наиболее удобен холодильник Либиха (рис. 227, а). Водяную рубашку этого холодильника можно припаять к охлаждаемой трубке или присоединить к ней при помощи резиновых трубок. В последнем случае холодильник выдерживает гораздо большие перепады температур, т. е. большую разность температур паров перегоняемого вещества и охлаждающей воды. Водяное охлаждение можно применять при перегонке жидкостей, кипящих до 120° (Для холодильников из иенского стекла — до 140—15Q0). При перегонке веществ с более высокой температурой кипения подачу холодной воды следует прекратить и охлаждать пары только нагретой водой, имеющейся Б рубашке холодильника, или вообще выпустить воду из холодильника. Небольшие количества жидкости можно перегонять с водяным холодильником, даже если ее температура кипения достигает 200°. Следует помнить, что при слишком быстрой перегонке любой водяной холодильник может дать трещину. При температуре кипения перегоняемой жидкости выше 160° рекомендуется пользоваться воздушным холодильником.

Другие типы холодильников (шариковые, спиральные, холодильник Димрота и др.) при перегонке употребляют реже, так как в них задерживается сравнительно большое количество дистиллата. В тех случаях, когда необходимо использовать эти более эффективные охлаждающие устройства, прибор следует собирать так, чтобы холодильник находился в вертикальном положении.

Для перегонки высококипящих соединений можно пользоваться прибором из двух перегонных колб, изображенным на рис. 228.

Рис, 227. Приборы для простой перегонки.

Холодильник соединяют с приемником посредством алонжа (рис. 227, а, в). Применение алонжа снижает потери легколетучих соединений и предотвращает увлажнение дистиллата. При работе с высоколетучими или легко воспламеняющимися жидкостями приемник необходимо герметично присоединить к алонжу и обеспечить удаление несконденси-ровавшейся части паров. Для этой цели в качестве ловушки можно использовать колбу Вюрца, к отводной трубке которой присоединяют резиновый шланг. Несконденсировавшиеся пары отводятся по шлангу в безопасное место (например, в трубу вытяжного шкафа). Ловушку охлаждают водой, льдом или охлаждающей смесью.

При перегонке органических веществ отдельные части прибора соединяют корковыми пробками. Резиновые пробки разрушаются под действием органических веществ и загрязняют продукты. Очень удобны приДля перегонки высокоплавящихся веществ удобно использовать перегонную колбу с боковой трубкой саблевидной формы (рис. 229, а) или с припаянной колбой-приемником (рис. 229, б).

3.2. Насадки (дефлегматоры)

В тех случаях, когда простая перегонка не позволяет добиться требуемого разделения смеси, применяют фракционирующие насадки (дефлегматоры). Такие насадки являются прообразом современных ректификационных колонок. Наиболее распространенные типы дефлегматоров изображены на рис. 230. Оценку эффективности этих примитивных и в настоящее время представляющих лишь исторический интерес устройств можно найти, например, в работе Хилла и Ферриса [89]. Эффективность всех этих дефлегматоров мала главным образом по той причине, что все пары, прошедшие через дефлегматор, после конденсирования отбираются в виде дистиллата.

3.3. Проведение перегонки

Перегонную колбу наполняют жидкостью на две трети ее объема. Для предотвращения перегревания перегоняемой жидкости перед началом перегонки в колбу помещают несколько «кипятильников» — кусочков пористого материала (например, пористой глины, кирпича, пемзы и т. д.) величиной с пшеничное зерно. Для той

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей для пеноблоков цена
аренда автобуса мерседес в москве
абонентский шкаф на 20 ячеек
колесо заднее zappy 10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)