химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

е значение имеет отношение объемов колбочки и измерительного капилляра. Теоретически можно было бы, увеличивая объем колбочки при одновременном уменьшении объема капилляра, достигнуть любой степени точности измерения высокого вакуума.

На практике точность показания манометра ограничивается целым рядом факторов. Большой вес ртути практически препятствует очень большому увеличению объема. Описанный в литературе манометр, наполняемый 30 кг ртути [19], для обычной лабораторной практики неприменим. Диаметр измерительного капилляра практически не может быть меньше 0,5 мм, так как ртуть при этом прилипает к стенкам и капилляр легко забивается. Практически наиболее выгодными оказались манометры с объемом колбочки 25-—250 мл и диаметром измерительного капилляра 0,8—1 мм.

Для получения точных результатов важно, чтобы измерительный и боковой капилляры имели одинаковый внутренний диаметр, который Должен быть постоянным по всей длине капилляров.

Предложены конструкции, которые повышают точность измерения или делают возможным измерение в более широком диапазоне вакуума (рис. 141 и 142). В манометре, изображенном на первом рисунке, резиновый шланг, который мешает при работе с обычным манометром Маклеода (см. ниже), заменен игольчатым вентилем и боковым патрубком для откачки, что устраняет необходимость изменения уровня сосуда. Кроме того,

манометр снабжен предохранителем, в котором задерживается воздух, захватываемый ртутью, и поплавковым вентилем, который устраняет возможность попадания ртути в вакуумную аппаратуру. Этой конструкции присущ основной недостаток обычных манометров Маклеода — ограниченность диапазона измеряемого вакуума.

Более универсален тип манометра, показанный на рис. 142 (так называемый комбинированный манометр Маклеода). Существенным недостатком,

Рис. 141. Модифицированный Рис. 142. Комбинированный

манометр Маклеода. манометр Маклеода.

из-за которого этот вариант манометра Маклеода не получил широкого применения, является значительная трудность точной калибровки.

На рис. 143 изображена еще одна конструкция без резинового шланга — так называемый поворотный манометр.

Перед наполнением обычного манометра Маклеода очень важно тщательно очистить резиновый шланг сосуда для того, чтобы предотвратить загрязнение ртути. С этой целью рекомендуется прокипятить шланг в растворе соды, тщательно вымыть дистиллированной водой и спиртом и высушить струей сухого чистого воздуха. Для наполнения манометра используют только сухую перегнанную ртуть.

Для того чтобы пары ртути в момент измерения не попадали в откачиваемое пространство, необходимо между манометром и аппаратурой поместить вымораживающую ловушку с жидким воздухом. Манометр отделяется от вакуумированной аппаратуры краном, который открывается только при измерении.

Калибровку манометра производят при помощи ртути. Манометр укрепляют в перевернутом положении на штативе, откачивают и в измерительный капилляр впускают ртуть. Эту операцию выгодно проводить, пока к манометру еще не припаяна длинная нижняя часть. Вместо нее между колбочкой

Рис. 143. «Поворотный» манометр Геде.

1,2 — отводы к аппаратуре; 3, 4, 5 — манометр Маклеода (для диапазона 0,01—4,0 мм рт. ст.); 6 — отметка для точной установки уровня ртути; 7 — резервуар для ртутн; 8 — манометр для

низкого вакуума (2 — 50 мм рт. ст.).

и боковым капилляром припаивают делительную воронку, из которой ртуть удобно наливать в вакуумированную колбу и капилляр. После наполнения колбочки нужным объемом ртути, ртуть выливают и взвешивают.

При работе с манометром Маклеода необходимо соблюдать некоторые общие правила. Во-первых, сосуд с ртутью следует поднимать осторожно, чтобы ртуть не попадала в аппаратуру или насос. Не разрешается впускать воздух в манометр до тех пор, пока в колбе и капилляре находится ртуть. Если в измерительном капилляре останется прилипшая ртуть, то ее удаляют либо легким постукиванием по стенке, либо осторожным подогреванием коптящим пламенем. При этом шкалу предохраняют кусочком асбеста.

Главное преимущество манометра этого типа заключается в том, что он является так называемым абсолютным манометром и на основе заранее измеренных параметров его можно откалибровать до 10-5лш рт. ст. Другое преимущество заключается в несложности конструкции и простоте калибровки. Ртуть практически не смачивает стенки и не растворяет газы и пары.

Основным недостатком манометра Маклеода, который постоянно следует иметь в виду при работе с ним, является то, что точность измерения гарантирована только для идеальных газов. Пары воды и большинства органических веществ ведут себя совсем по-иному и в их присутствии нельзя судить по показаниям манометра о действительном вакууме в аппаратуре.

Далее, манометр Маклеода неприменим для контроля быстрого изменения вакуума в аппаратуре. Как правило, на одно измерение уходит около 15 сек, в течение которых манометр бывает отсоединен от измеряемого вакуума. Резиновый шланг манометра поглощает воздух, быстро стареет и может дать трещины. Нако

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарственное письмо маме
запрещающий знак на сотовый телефон
каркас с подъемным механизмом белый орматек
аренда под такси бизнес класс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)