химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ого или металлического предохранительного клапана, конструкция которого показана на рис. 135,

Кран можно использовать для тонкого регулирования вакуума, если выпилить в его пробке сужающуюся риску (рис. 136).

Для ориентировочного измерения вакуума к предохранительной склянке можно присоединить укороченный манометр, который показывает величину вакуума только в небольшом диапазоне (например, вакуумметр с длиной плеча 60 мм показывает вакуум только ниже 60 мм рт. ст.).

Вместе с водой из водопровода в насос попадает ржавчина, которая может закупорить насос. В этом случае насос демонтируют и очищают, пуская струю воды в обратном направлении или растворяя ржавчину в соляной или азотной кислоте. Не рекомендуется очищать забитое сопло насоса проволокой.

Неприятная особенность водоструйного насоса состоит в том, что его работа сопровождается большим шумом. Шум можно значительно уменьшить, если насос обмотать несколькими слоями веревки или разрезанным каучуковым шлангом и прикрыть сливное отверстие, в котором находится конец насоса.

При эксплуатации водоструйного насоса необходимо иметь в виду, что регулирование вакуума в ходе работы нужно осуществлять впусканием воздуха, а не закрыванием водопроводного крана. Последний во время работы насоса должен быть открыт всегда полностью. По окончании работы сначала следует впустить воздух в аппаратуру и только затем перекрыть воду, так как в противном случае вода из насоса попадет в аппаратуру.

3.5. Монтаж вспомогательной аппаратуры

для работы с масляным насосом

Учитывая, что масляный насос создает более высокий вакуум, чем водоструйный, необходимо собрать аппаратуру по возможности без острых изгибов и сужений в трубках. Применяют возможно более короткие соединения из толстостенного вакуумного шланга. Главной причиной, препятствующей хорошей продолжительной работе масляного насоса, являются пары летучих органических растворителей, влага и продукты термического разложения органических веществ.

При попадании таких паров в масло упругость пара наполнителя повышается и предельный вакуум быстро ухудшается. Такое загрязненное масло иногда удается регенерировать продуванием азота при повышенной температуре в вакууме, однако лучше вообще исключить возможность попадания вредных паров в масляный насос.

Прежде всего следует отметить, что использование масляного насоса для отгонки растворителей является грубой ошибкой. Такие растворители, как хлороформ, эфир, спирт, ацетон и т. д., всегда следует отгонять при вакууме водоструйного насоса (если полученный продукт разлагается при температуре, необходимой для отгонки растворителей при нормальном давлении). Только когда растворители практически полностью удалены, можно присоединять аппаратуру к вакууму масляного насоса.

3.6. Предохранительные устройства

Для предохранения наполнителя масляного насоса от попадания остатков растворителей, влаги или летучих продуктов разложения между аппаратурой и насосом помещают поглотительные колонки или вымораживающие ловушки.

Самым примитивным предохранительным устройством при вакуумной перегонке является водяной холодильник, в котором конденсируется дистиллат. Этот холодильник должен быть достаточно эффективным, чтобы горячий дистиллат не попадал в приемник.

Наиболее часто применяют поглотительные колонки, наполненные активированным углем или плавленным едким кали (или едким натром). Применяют также комбинированные колонки, задерживающие как пары органических веществ, так и влагу. Конструкция поглотительных колонок показана на рис. 517 (гл. XXI). При высокой влажности откачиваемых паров плавленая щелочь легко спекается, и пропускная способность поглотительной трубки быстро ухудшается. Этого можно избежать, перемешивая щелочь с кусочками пористых черепков, которые впитывают расплавленную щелочь и удлиняют таким образом срок действия наполнителя. Однако этот способ не подходит для работы при высоком вакууме, так как наполнитель постепенно значительно ухудшил бы предельный вакуум.

Активированный уголь, применяемый для наполнения колонки, должен быть крупнозернистым. Чем меньше размеры зерен угля, тем хуже предельный вакуум, достигаемый в аппаратуре. Между угольным наполнителем и насосом всегда необходимо поставить фильтр из стеклянной ваты для задержания мельчайших частиц активированного угля, захватываемых потоком отсасываемых газов.

Общий недостаток поглотительных колонок с наполнителем состоит в постепенном понижении пропускной способности системы, вследствие чего ухудшается предельный вакуум в аппаратуре. Этим недостатком не обладают вымораживающие ловушки различной конструкции, на охлаждаемых стенках которых конденсируются водяные пары и легко сжижаемые пары органических растворителей из откачиваемых газов. Вымораживающую ловушку погружают в изолирующий сосуд, наполненный смесью ацетона с сухим льдом или жидким воздухом.

Жидкий воздух, дающий температуру около —185°, задерживает водяные пары, пары ртути и двуокись углерода. Однако в нем не конденсируются такие низкомолек

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить в якутске металлосайдинг
нанесение жидкой резины на авто
модуль управления acm- c2l506 10000-s производитель
NJU4.76.1395

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)