химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

наклонном положении (см. рис. 116). Для повышения эффективности перемешивания в автоклавы помещают шары или другие предметы.

Качающиеся автоклавы укрепляют на горизонтальной оси (см. рис, 117). К качающимся автоклавам могут быть присоединены трубки для подачи газов, что особенно удобно при гидрировании и других операциях, связанных со значительным потреблением газов.

3.8. Нагревание

Стальные (неподвижные) автоклавы нагревают при помощи бань. Обогрев до невысоких температур удобно производить паром; паровой обогрев применяют также для автоклавов, снабженных двойными стенками. Небольшие автоклавы можно нагревать на масляной или парафиновой бане.

Однако чаще всего употребляют непосредственный газовый или электрический нагрев автоклавов. Первый применяют для вращающихся автоклавов, второй — для качающихся. Для осуществления электрического обогрева автоклав снабжают нагревательной спиралью или обогревательной рубашкой. Хотя размер последней выбирают так, чтобы она возможно плотнее прилегала к автоклаву, теплопередача при этом способе нагревания незначительна. При всех других способах нагревания следует учитывать, что большая теплоемкость автоклава значительно замедляет

нагрев. В тех опытах, когда необходимо точно поддерживать определенную температуру, следует нагревать автоклав очень медленно, что связано с большой затратой времени. Быстрый нагрев до высокой температуры, а также быстрое охлаждение приводят к порче автоклава.

3.9. Работа с автоклавами

Реакции, проводимые под высоким давлением, такие, как гидрирование, нитрование, алкилирование и т. п., различаются лишь в деталях. В связи с этим ниже излагаются общие основные правила работы с автоклавами, которые одинаковы для большинства реакций, протекающих под давлением.

Каждый новый автоклав подвергают специальным испытаниям. Для этого используют жидкость (воду или масло), низкая сжимаемость которой предотвращает расширение при неожиданном уменьшении давления и позволяет проводить испытания в безопасных условиях. Давление, при котором испытывают автоклав, должно быть в 1,5 раза больше максимального давления, допустимого для работы с данным автоклавом (плюс 1 am). Так, если автоклав предназначен для работы при 500 am, он должен быть гидравлически испытан при 751 am.

Перед каждым опытом или перед каждой серией опытов необходимо испытывать автоклав на герметичность. Для этого автоклав наполняют под давлением газом, например азотом или двуокисью углерода. Удобно также поместить в автоклав перед его герметизацией кусок сухого льда. В больших автоклавах неплотности обнаруживают по выделению пузырьков газа в местах соединения, смоченных мыльной водой. Небольшие автоклавы просто погружают в сосуд с водой. Негерметичность автоклавов обнаруживается по выделению пузырьков газа.

Для работы автоклав, как правило, наполняют не более чем на половину или две трети свободного объема.

Наиболее простой автоклав— стальную бомбу (см. рис. 99 и 113) — закрывают затягиванием гайки, снабженной уплотнением. Большинство автоклавов герметизируют, затягивая крышку болтами.

Автоклав, изображенный на рис. 111, герметизируют затягиванием одного центрального болта; автоклав, изображенный на рис. 104,— при помощи 6 болтов с гайками. Болты сначала заворачивают свободно, а затем затягивают до конца при помощи гаечных ключей. Использовать Для этой цели накидные ключи запрещается. Другой способ герметизации автоклавов изображен на рис. 105. На автоклав наворачивают гайки с крышкой и крышку прижимают к прокладке при помощи болтов с накидными гайками.

Если необходимо подавать в автоклав газ под давлением, то к вентилю автоклава присоединяют трубку, рассчитанную на давление. Трубку присоединяют к газовому баллону и, открывая вентили баллона и автоклава, подают необходимое количество газа. После этого оба вентиля снова закрывают и трубку отсоединяют. Трубку для подачи газов не отсоединяют в том случае, если необходимо периодически или непрерывно подавать газ в процессе реакции.

Подготовленный таким образом автоклав помещают в специальную подставку, которая позволяет осуществлять вращение и нагревание автоклава. Температуру контролируют при помощи термометра или термопары, помещенной в гильзу для термометра, которой снабжаются автоклавы (рис. 104). Преимущество термопары или дистанционного ртутного термометра заключается в том, что они позволяют следить за температурой,

находясь в безопасном удалении. Контроль давления также можно осуществить на расстоянии. Иногда необходимо контролировать не только температуру и давление, но и изменение состава реакционной смеси. С этой целью с помощью редукционного вентиля производят периодический отбор проб. Такой вентиль позволяет также подавать или выпускать газ во время работы автоклава.

По окончании реакции автоклаву дают охладиться. Затем через вентиль выпускают газ, и если манометр не показывает больше давления, то автоклав можно открыть. Если же после полного открывания вентиля давление не уменьшается, то это означает, что зас

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда для индукционных плит купить
электрокресла для кинотеатра
начальные курсы 1с в юзао
аренда авто бизнес класса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)