химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ием рекомендуется принять меры предосторожности на случай взрыва. Поэтому запаянную трубку помещают перед началом нагрева в металлическую оболочку. Трубку обертывают асбестом, чтобы она не могла свободно перемещаться в этой оболочке. Трубку вместе с предохранительной оболочкой нагревают в вертикальном или наклонном положении на бане или непосредственно пламенем горелки. Для нагревания трубок, рассчитанных на высокое давление, удобна специальная печь, изображенная на рис. 98. Она обогревается газовой горелкой, температура нагревания контролируется термометром. Печь снабжена тяжелой железной крышкой, подвешенной на шарнире.

Во время нагрева манипулировать с трубкой категорически воспрещается. Трубку можно вскрыть только после полного охлаждения. При этом ее не вынимают из предохранительной оболочки, а только выдвигают оттянутый конец. Капилляр помещают в пламя стеклодувной горелки — сначала в светящую часть пламени, а затем в острое пламя. Капилляр размягчается в одном месте, и, если в трубке имеется давление, газ выходит через отверстие, образующееся в размягченном стекле. Теперь, когда точно известно, что в ампуле не осталось газа под давлением, можно надрезать конец ампулы ножом для стекла и отломить его (рис. 97, г). Иногда по окончании реакции в трубке возни- ^—|f| |1 кает вакуум. Это легко заметить благодаря тому, что / Z^Z1} )\ размягчившаяся часть стекла вдавливается внутрь трубки. 3--|| щ

\

Л

Рис. 99. Стеклянная трубка для работы под давлением, помещенная в стальную трубку Ульмана.

Рис. 100. Закрывающаяся трубка для работы под давлением.

/—стеклянная оливка; 2 — металлическая насадка; 3—гайка с нарезкой; 4— запирающая гайка.

Такую трубку можно спокойно вскрывать, отрезая ее верхнюю часть. При аккуратной и экономной работе можно в одной трубке провести последовательно несколько реакций под давлением.

К числу реакций, проводимых описанным выше способом, относятся, например, реакции с водным аммиаком, хлористым, бромистым и йодистым водородом при высоких температурах, так как из открытых сосудов газы улетучиваются и их концентрация в реакционной среде оказывается недостаточной для протекания реакции. Кроме того, под давлением проводят некоторые реакции дегидрирования (дегидрирование палладием, серой, селеном), которые требуют нагревания до температур, превышающих температуры кипения реагирующих веществ. Примером работы в запаянных трубках является также восстановление по Кижнеру — Вольфу. При работе с небольшими количествами в некоторых случаях удобнее проводить реакцию в запаянной трубке, а не в открытой аппаратуре. Наконец, в трубках, выдерживающих давление, проводят определение галогенов и серы в органических соединениях по методу Кариуса (поэтому толстостенные трубки иногда называют трубками Кариуса).

Особого упоминания заслуживают так называемые трубки Ульмана, которые позволяют работать со стеклянными трубками при давлении до 100 am. Трубка Ульмана представляет собой стальной цилиндр, снабженный нарезкой и навинчивающейся крышкой с оловянным или медным уплотнением. В стальной цилиндр помещают запаянную толстостенную стеклянную трубку и наливают в него жидкость, которая при температуре нагревания имеет упругость паров того же порядка, что и ожидаемое давление внутри стеклянной трубки. Как правило, для заполнения трубок Ульмана употребляют петролейный эфир. Давление, возникающее при нагревании жидкости в стальном цилиндре, противодействует давлению в стеклянной трубке (рис. 99), вследствие чего стекло фактически испытывает лишь незначительную разность давлений.

2.2. Сосуды, выдерживающие давление

Проведение реакций под давлением в запаянных трубках сопряжено с тем неудобством, что при этом нельзя контролировать изменение состава реакционной смеси в процессе реакции. Если в трубке возникает давление, то во время опыта его нельзя ни измерить, ни сбросить, выпустив образующиеся при реакции газы. Невозможно также следить за ходом реакции, отбирая на разных стадиях процесса образцы для анализа. Каждый раз, прежде чем вскрыть стеклянную трубку, ее необходимо охладить до комнатной температуры. Для продолжения опыта трубку приходится вновь запаивать и постепенно нагревать ее до необходимой температуры. Это, в лучшем случае, связано с потерей времени и значительно осложняет течение и контроль реакции.

Для работы в стеклянных трубках при давлении до 15 am разработана специальная аппаратура, позволяющая измерять и регулировать давление, а также отбирать образцы в процессе реакции (рис. 100).

Стеклянная ампула снабжается оливкой /, на которую надета резиновая трубка и сверху специальная металлическая насадка 2, в нижней части которой имеется четыре продольных надреза. Насадка надевается на конец стеклянной ампулы и затягивается гайкой 3. Гайка стягивает нижнюю разрезанную часть насадки и благодаря этому закрепляет насадку на горле ампулы. Трубка закрывается гайкой 4, которая навинчивается на верхнюю нарезную часть насадки. Под гайкой имеется резиновое уплотнение. Через отверсти

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
контактные линзы по 8 линз
металлические стеллажи на заказ по своим размерам в москве
Купить дом на Новой Риге в Писково
купить xiaomi ninebot mini

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)