химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

technik, Springer, Wien, 1945.

Оригинальные работы

19. В e a t t у С, Science, 103, 235 (1946).

20. Brown J. В., S t о n e г G. G., J. Am. Chem. Soc, 59, 4 (1937).

21. Cook N. С, Whltmore F. С, Chem. Eng. News, 23, 2394 (1945).

22. Finnegan W. G., частное сообщение.

23. Friedrichs F., Z. angew. Chem., 33, 28 (1920).

24. H a 11 e г J., Chem. Ztg., 55, 267 (1931).

25. Hartwell J. L., Anal. Chem., 20, 374—376 (1948).

26. H e n n e A. L.,De Witt E. G., J. Am. Chem. Soc, 70, 1548 (1948). 26a. Hurd Ch. D., M e I n e r t R. N.. Org. Syntheses, Coll. Vol. II, p. 541.

27. К a m 1 e t J., Science, 95, 308 (1942).

28. Killef fer D. H., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 386 (1931).

29. Michel F., Z. angew. Chem., 25, 28 (1913).

30. О t h m e г D. F., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1, 153 (1929).

31. Ruff O, Fischer G., Ber., 35, 429 (1903).

32. R u h E. L„ Conklin G. E., Curran J. E., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed , 17, 451 (1945).

33. Scott N.. J. Research Natl. Bur. Standards, 25, 459 (1940); Research Paper № 1339.

34. Schirm E., Z. angew. Chem., 25, 1225 (1912).

35. Smith G. F., J. Chem. Education, 7, 1915 (1930).

36. Stainsai ler I., Chem.-Ztg., 43, 10 (1919).

37. Stolzenberg H., App. 3,243; Chem. Zentr., 1908, II, 277.

38. West E. S., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 199 (1930).

39. W i к о f f H. L., Cohen B. R., Grossmann M. I., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 92 (1940).

40. Yip J. S., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13, 107 (1941).

ГЛАВА

М. ГУДЛИЦКИЙ

Работа

при повышенном давлении

1. ВВЕДЕНИЕ

В лабораториях органической химии часто приходится проводить работы при повышенном давлении. Так, фильтрование сильно летучих жидкостей при повышенном давлении более выгодно, чем фильтрование с отсасыванием (см. гл. VII). В некоторых случаях перегонка низкокипящих жидкостей при повышенном давлении дает лучшие результаты, чем перегонка при атмосферном давлении (см. гл. XI). Иногда при повышенном давлении приходится работать потому, что при температуре реакций реагирующие компоненты имеют большую упругость паров. Этот случай «вынужденной» работы под давлением встречается в лабораториях чаще всего. При работе с газами (водородом, кислородом, хлором) повышенное давление используют в тех случаях, когда в реакционной смеси необходимо поддерживать высокую концентрацию газов, например при гидрировании.

Аппаратуру для работы при повышенном давлении подбирают в зависимости от давления, количества реагирующих веществ и их свойств.

2. РАБОТА ПОД ДАВЛЕНИЕМ В СТЕКЛЯННЫХ СОСУДАХ

Стекло не очень удобный материал для изготовления аппаратуры, работающей под давлением. Его прочность при растяжении примерно в 10 раз меньше прочности при сжатии и составляет только 7—9 кг/мм2 (у различных сортов стали 30—180 кг/мм2). Другим недостатком стекла является его хрупкость, которая обусловливает непрочность стекла при ударе и при неравномерном охлаждении. Вследствие этого применение стекла для работ при повышенном давлении весьма ограничено.

2.1. Запаянные трубки

При рабочем давлении ниже 10 am обычно употребляют не слишком тонкостенные трубки диаметром до 10 мм. При работе под более высоким давлением используют специальные толстостенные трубки из прочного тугоплавкого и термостойкого стекла, выдерживающего давление в несколько десятков атмосфер.

Чистую и сухую стеклянную трубку запаивают на одном конце так, чтобы дно трубки было везде одинаковой толщины (см. гл. I, стр. 15). ?Заполнять трубку веществом следует так, чтобы не загрязнить верхний конец трубки, который потом будет запаян. Для этого жидкости наливают

внутрь трубок при помощи стеклянной воронки, а для насыпания твердых веществ применяют бумажную воронку (рис. 97, а).

После наполнения трубки запаивают (стр. 15). Для работы под давлением удобно проводить запаивание таким образом, чтобы трубка заканчивалась толстостенным капилляром длиной несколько сантиметров, как это показано на рис. 97, б.

а

в

г

Если в трубку запаивают легколетучую или горючую жидкость (например, безводный аммиак или эфир), то верхний конец трубки лучше вытягивать в капилляр перед наполнением трубки и наполнять ее при помощи воронки с длинным концом, изготовленной из пробирки (рис. 97, в). Этосокра-щает время заплавления трубки и уменьшает вероятность того, что летучее вещество будет выброшено из трубки или что загорятся его пары.

б

Рис. 97. Трубки для работы под высоким давлениема — загрузка твердого вещества в трубку; б — запаянная трубка для работы под высоким давлением; в — трубка, подготовленная к заполнению летучей жидкостью; г — открывание трубки.

Давление, которое устанавливается в трубке после окончания реакции, может быть снижено, если эвакуировать трубку перед запаиванием. Если наполняющая трубку жидкость высоколетуча, то при запаивании трубку охлаждают сухим льдом.

После запаивания конец трубки постепенно охлаждают в пламени. По соображениям безопасности при проведении реакции под давлен

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
услуги по хранению вещей на лето
Stuhrling Original 478.33D63
мусат купить
купить зажимы для столярного верстака

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)