химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

еских констант веществ (температура плавления, температура кипения и т. д.).

Влияние температуры на скорость органических реакций значительно [12]. В отличие от ионных неорганических реакций, протекающих практически мгновенно, большинство органических реакций протекает сравнительно медленно. Для того чтобы достигнуть максимального выхода, увеличивают продолжительность реакции (от нескольких часов до нескольких Дней) или повышают температуру реакции ([1], стр. 12). Повышение температуры реакции на 10° обычно приводит к увеличению скорости реакции примерно в 2,5 раза.

Из этого следует, например, что реакция в кипящем спирте (78°) протекает в 250 раз быстрее, чем при комнатной температуре [4]. ? Обычно нагревание в ходе реакции проводят с обратным холодильником (см. стр. 85); при этом температура в процессе реакции остается приблизительно постоянной. Значительно реже проводят реакции в расплаве. Иногда Для проведения реакции температура кипения данного растворителя недостаточно высока. В таких случаях более высокая температура достигается

* Описание таких помещений приведено в книге К е i 1, S о г m о v a, Laborator-ni technika biochemie, NCSAV, 1959.

^ Заказ Кг 207 работой при повышенном давлении (см. стр. 108). Перегрев органических веществ, особенно в газовой фазе, осуществляют, пропуская их над раскаленной металлической спиралью или вообще через какой-либо участок аппаратуры, нагретый до температуры, существенно превышающей температуру кипения перегреваемого вещества. Этот способ в органической лаборатории используют только в отдельных случаях (пиролитические реакции, каталитическое дегидрирование, перегонка с цинковой пылью и т. д) ([1], стр. 12-15).

Хотя при нагревании в лабораторных условиях экономичность не играет столь существенной роли, как в промышленности, химику-органику все же полезно знать основные закономерности теплопередачи для того, чтобы избежать грубых ошибок. Эти закономерности подробно изложены в специальных руководствах, в частности в книгах Касаткина [7], Веселоз-ского и других [16] и Эгли ([2], стр. 7).

8. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ И ЕЕ РЕГУЛИРОВАНИЕ

Детальное рассмотрение способов измерения температуры выходит за рамки настоящей книги; они подробно описаны в специальной литературе ([14], [10], стр. 78, [2], стр. 12). Мы остановимся лишь кратко на самом распространенном типе термометров, принцип действия которых основан на тепловом расширении жидкостей [13].

В лаборатории органической химии чаще всего используют ртутные термометры, предназначенные для измерения температур от —39° (температура затвердевания ртути). В зависимости от того, вакуумировано ли пространство над ртутью или заполнено азотом под давлением 15—100 am, этими термометрами можно измерять температуру либо только до 350° (температура кипения ртути при нормальном давлении 357°), либо приблизительно до 750° (трубку термометра в этом случае изготовляют из кварцевого стекла). Для измерения температур ниже —30° термометры наполняют спиртом (до —70°), толуолом (до —100°), петролейным эфиром или пен-таном (до —190°). Так как эти жидкости имеют такой же показатель преломления, как и стекло, они плохо заметны, поэтому их подкрашивают в красный или синий цвет.

Термометры изготовляют либо из толстостенных капилляров, на которых выгравирована шкала, либо из тонкостенных капилляров со шкалой на специальной полоске из молочного стекла.

Правильный отсчет по термометру можно произвести только тогда, когда в жидкость, температуру которой измеряют, погружен не только конец термометра, но и весь столбик ртути. Это условие обычно не выполняют. При более точных измерениях (например, при определении температуры плавления) на это необходимо обращать внимание и в измеренную величину (t) вносить поправку (К), которую вычисляют по уравнению

К = 0,00016 — tQ), (1)

где п — длина выступающего столбика ртути, выраженная в °С; t — измеренная температура среды; t0 — средняя температура столбика ртути, вместо которой берется температура воздуха в середине выступающего столбика ([10], стр. 80).

Температуру г'о измеряют вторым термометром, прикрепленным таким образом, чтобы его конец касался середины выступающего столбика.

Исправленную температуру V определяют по уравнению

V = t + K. (2)

В лабораториях встречаются термометры со шкалой, начинающейся непосредственно от шарика с ртутью, и технические термометры со шкалой, более или менее удаленной от этой точки. Такие термометры, хотя и не являются особенно точными, удобны для измерения температуры в больших реакционных сосудах.

Для измерения высоких температур (например, в автоклавах) используют термоэлементы. Принцип их действия основан на том, что при нагревании места контакта двух различных металлов возникает электрический ток. При этом измеряется непосредственно не температура, а электродвижущая сила этого тока. Шкала гальванометра обычно калибрована в градусах Цельсия.

Очень часто необходимо выдерживать реакционную смесь длительное время при постоянной темпе

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы администрирование сетей
продажа домов по новой риге на авито
ящик балконный emsa lago
отучиться на парикмахера москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)