химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

еклянную чашечку (рис. 625, г). Заполненный пикнометр очищают при помощи полоски фильтровальной бумаги и выдерживают при комнатной температуре 2—4 мин. Затем проверяют положение мениска, который обычно в результате охлаждения отходит от метки. Для введения недостающего количества жидкости кончиком пикнометра слегка касаются капельки образца (помещенного, например,

Рис. 625. Два типа пикнометров (а, б), Рис. 626. Автоматический микротрубочка для всасывания (б) и микрома- пикнометр [9].

шечка (г).

на стеклянную пластинку). Затем пикнометр отделяют от вспомогательной трубочки, которая одновременно служила в качестве держателя, и взвешивают.

Более точен и надежен пикнометр автоматически заполняющийся до метки [9]. Принцип действия этого прибора состоит в том, что большую часть жидкости засасывают при помощи вспомогательной трубочки, и как только мениск подойдет к верхнему сужению капилляра, ему дают автоматически заполниться под действием капиллярных сил. При этом пикнометр держат под углом 5° над горизонтальной плоскостью. Уровень жидкости в капилляре всегда устанавливается в том месте, где кончается ровно отрезанный конец капилляра, припаянный к более широкой трубке пикнометра (см. рис. 626).

Объем пикнометров может быть произвольным и составляет обычно 0,03—0,1 мл. Точное значение этого объема определяют, многократно калибруя водой. Удобно работать в весовой, температура которой поддерживается постоянной. Чаще всего приводят значение df, т. е. удельный вес, отнесенный к удельному весу воды при 4°, а также значение йЦу т. е. удельный вес, отнесенный к удельному весу воды при температуре 20°. В США обычно указывают значение йЦ.

8.4. Определение показателя преломления

Показатель преломления жидкостей определяют обычно при помощи рефрактометра Аббе с одной каплей пробы, т. е. минимально около 20 мг. Однако можно обойтись и гораздо меньшим количеством. Так, например, Албер и Брайант [81 использовали с этой целью полоску очень тонкой шелковистой бумаги (для этой цели лучше всего подходит бумага, предназначенная для чистки оптических линз), которая посередине пропитывалась следами исследуемого вещества (2—5 мг). Эта полоска бумаги с веществом помещается для измерения на нижнюю призму рефрактометра. Несколько видоизмененный вариант этого метода описал Блом [111.

Для определения показателя преломления в расплаве Кофлер [3] разработал микрометодику измерения в блоке без рефрактометра. Для проведения определения необходимо иметь набор образцов стеклянной пыли с известными, все возрастающими показателями преломления. Измерение проводят в монохроматическом свете (обычно применяют красный фильтр). Следы стеклянной пыли смешивают с кристаллами исследуемого вещества и нагревают до температуры его плавления. Опуская и поднимая тубус микроскопа, следят за движением границы частичек стекла: Если показатель преломления подобранного стекла и расплава одинаковы, граница исчезает и частички стекла в расплаве становятся невидимыми. В том случае, если показатель преломления вещества больше показателя преломления стеклянного порошка, при поднимании тубуса частицы стекла как бы расширяются; при опускании тубуса наблюдается обратное явление. Найдя два образца, между которыми находится показатель преломления исследуемого вещества, получают информацию о приблизительном его значении. Можно найти и более точное значение, используя то явление, что при повышении температуры расплава его показатель преломления понижается намного быстрее, чем показатель преломления стеклянной пыли.

8.5. Измерение угла оптического вращения

Способы измерения оптического вращения в микромасштабе описаны в некоторых оригинальных работах (см., например, [10, 17]). Очень простой способ заключается в следующем. Для измерения оптического вращения

изготовляют трубочку длиной 5 см и с внутренним капиллярным отверстием диаметром 0,4—0,5 см. Для наполнения трубочки таких размеров достаточно менее 1 мл жидкости. Раствор для измерения оптического вращения приготовляют в пикнометре объемом примерно 1 мл, как показано на рис. 627, а. Калибровку проводят дистиллированной водой. Навеску вещества берут прямо в пикнометре в количестве 10—50 мг (т. е. получают раствор с с = 1 — 5 г/100 мл). Затем навеску растворяют (лучше всего в хлороформе) и раствор доводят до метки, осторожно прикапывая растворитель из баллончика или из «уточки», изображенной на рис. 627, б. Затем раствор тщательно перемешивают и быстро заполняют им трубку при помощи сухого баллончика так, чтобы потери за счет испарения были минимальными. После окончания измерения оптического вращения вещество можно извлечь тем же баллончиком.

Причинами ошибок измерения являются обычно относительно низкая концентрация измеряемого раствора и слишком короткая трубка. В случае жидких веществ можно достичь большей точности, если проводить измерения

без разбавления растворителем, например в трубке длиною 2,00 см. Такую короткую трубку можно изготовить из капилляра с внутренним диаметром 2 мм (рис. 62

страница 324
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат видеопроекторов в москве речной
Компания Ренессанс лестница винтовая металлическая - качественно, оперативно, надежно!
кресло персонала престиж
боксы для хранения вещей в москве дешево ювао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)