химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

лавления с использованием блока описана в монографии Кофлера [3]. Схематически один из блоков этого типа[изображен на рис. 624. Образец в количестве долей миллиграмма (0,1 мг) помещают на стеклянную пластинку и накрывают такой же пластинкой сверху. Плавным кругообразным движением пластинок кристаллики измельчают и помещают при помощи направляющего колечка под верхнюю стеклянную пластинку (крышку), касающуюся металлического

Рис. 624. Схема сборки блока при определении температуры плавления.

/—наружное металлическое кольцо; 2 — вспомогательный столик; 3 — 6 — детали направляющего колечка; 7 — защитное кольцо;

Sj— стеклянная пластинка (верхняя),

9, flO — гайка и канал для термометра; // — образец на стеклянной подложке; 12 —_винт для установки; 13 — вырез для кюветы.

кольца. За поведением образца следят через окуляр микроскопа. В поле зрения должно быть несколько кристалликов или их обломков. Затем включают нагреватель, который отрегулирован при помощи вспомогательного сопротивления так, чтобы в интервале предполагаемой температуры плавления температура поднималась на 4° в 1 мин. В случае соединений с неизвестной температурой плавления следует сначала определить температуру плавления ориентировочно при более быстром подъеме температуры. Второе определение рекомендуется проводить с той же закристаллизовавшейся пленкой, если только вещество не разлагается при температуре плавления. Наибольшей точности при определении можно достичь, если настроить блок так, чтобы при плавлении вещества температура блока больше не поднималась. Под микроскопом при этом можно наблюдать наряду с расплавленным веществом и кристаллы. При малейшем понижении температуры количество кристаллов увеличивается, и наоборот.

Начало плавления отмечают по появлению на гранях кристаллов капелек жидкости, конец плавления отмечается в момент исчезновения последнего кристалла.

При помощи блока Кофлера можно осуществить также микровозгонку, определение показателя преломления в расплаве и микроопределение молекулярного веса по методу Раста. Подробная методика проведения этих операций приведена в монографии [3].

8.2. Определение температуры кипения

При соблюдении ряда условий температуру кипения индивидуальных химических веществ можно определить с точностью ±0,5°. В литературе описано большое число методов определения температуры кипения (см., например, [16, 18, 28, 29]). В случае очень малых количеств поступают следующим образом. Конец трубочки диаметром 0,5—1 мм вытягивают в капилляр диаметром примерно 0,1 мм. Отрезав кончик в самом узком месте, получают микропипетку, в которую засасывают столбик исследуемой жидкости высотой примерно 1—1,5 мм. Затем конец капилляра быстро запаивают так, чтобы на дне остался маленький пузырек воздуха. Приготовленный капилляр прикрепляют к термометру, как принято при определении температуры плавления, и вставляют в баню. В качестве температуры кипения отмечают температуру, при которой верхний край пузырька достигнет поверхности жидкости в бане. Для проверки определение повторяют, остудив баню примерно на 10°.

Для получения точных результатов следует учитывать атмосферное давление. Для этого необходимо найти поправку на температуру кипения

Таблица 72

Эталоны для определения температуры кипения (при 760 ммрт. ст.) \\\

Соединение Т. кип.,

°с Соединение Т. кип.,

°с

Бромистый этил 38,40 Циклогексанол 161,10

Ацетон 56,11 Анилин 184,40

Хлороформ 61,27 Метилбензоат 199,50

Четыреххлористый угле- 76,75 Нитробензол 210,85

род

Метилсалицилат 222,95

Бензол 80,10 /г-Нитротолуол 238,34

Вода 100,00 Дифенилметан 264,4

Толуол 110,63 а-Бромнафталин 281,2

Хлорбензол 131,84 Бензофенон 306,10

Бромбензол 156,15

при помощи какой-нибудь жидкости с известной и достаточно близкой температурой кипения. В табл. 72 приведены некоторые соединения, для которых известна точная температура кипения при 760 мм рт. ст. [1].

В литературе описаны также приборы для микроопределения температуры кипения при пониженном давлении (см., например, [21]).

8.3. Определение удельного веса

Для определения удельного веса в микромасштабе применяют преимущественно пикнометры различных типов.

Некоторые простые и легко изготовляемые пикнометры изображены на рис. 625, а и б. При взвешивании на полумикровесах, т. е. с точностью До 0,01 мг, необходимо, чтобы в случае относительно летучих веществ кончик пикнометра был достаточно тонким, чтобы снизить потери за счет испарения. Напротив, для вязких жидкостей удобны пикнометры с несколько большим отверстием. Обычно пикнометр калибруют с помощью дистиллированной воды. Важно, чтобы жидкость заполняла пикнометр не выше метки, так как в противном случае получают искаженные значения. Пикнометр удобнее всего заполнять засасыванием через вспомогательную трубочку (рис. 625, б), которую соединяют с пикнометром шлангом из винидура.

В расширенную часть этой трубочки помещают ватный фильтр. Исследуемую жидкость следует поместить в небольшую ст

страница 323
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сухой кладочный раствор
http://www.prokatmedia.ru/
стол книжка на колесах купить в москве
капли для глаз high fresh купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)