химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество

осторожно снимают шпателем или же хранят его прямо в трубочке для возгонки, суженный конец которой запаивают. Второй конец закрывают полиэтиленовой или целлофановой пленкой.

Возгонку в вакууме можно осуществить в микромасштабе с помощью блока Кофлера (рис. 621).

Рис. 621. Схема сборки деталей при

микровозгонке на блоке.

/ — направляющее колечко; 2 — вакуумный колокол; 3 — круглое стеклышко (крышка); 4 — кольцо возогнанного вещества; 5 — проекция вспомогательного столика блока; 6 — нижняя пластинка.

Ячейкой для возгонки в данном случае служит пространство между нижней пластинкой и крышкой, которое ограничено кольцом из пришлифованной стеклянной трубки. Для проведения возгонки в вакууме все приспособление помещают под колокол, соединяемый с насосом. Такого типа возгонку применяют для микроидентификации некоторых легколетучих природных соединений (например, алкалоидов [26]). Другие конструкции приборов для микровозгонки описаны в обзорах [1, 3].

7. ЭКСТРАГИРОВАНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ

Общие методы экстрагирования были рассмотрены в гл. XVI. Здесь мы остановимся лишь на особенностях, встречающихся при проведении экстракции в полу микро- или микромасштабе. Более сложный случай противоточной экстракции рассмотрен на стр. 410.

Большое число приборов для экстракции твердых веществ в микромасштабе описано в книге Черониса [1 ]. Можно использовать миниатюрные приборы Сокслета и их модификации (микроэкстрактор Васицкого [31] или прибор Кольграфа [14], показанный на рис. 622).

В простейшем случае для экстракции используют делительную воронку. При экстракции в полумикромасштабе наиболее удобны цилиндрические воронки со стеклянной пришлифованной пробкой (рис. 623).

Однако при работе с такими воронками потери относительно велики, вследствие чего они оказываются непригодными, если объем жидкости меньше 5 мл. В этих случаях экстракцию проводят при помощи баллончиков (см. ниже).

Сушку экстракта осуществляют непосредственно в делительной воронке (при помощи сульфата натрия или магния, хлористого кальция и т. п.); для ускорения процесса осушения воронку время от времени встряхивают. Кончик делительной воронки протирают тампончиком из ваты, а высушенный раствор фильтруют через другой сухой тампон. Фильтрование можно ускорить, применяя повышенное давление (в случае эфира достаточно закрыть воронку пробкой и нагреть рукой). Затем воронку 2—3 раза промывают чистым растворителем. Чтобы избежать излишнего увлажнения, конец делительной воронки опускают под слой жидкости в приемнике.

Если объем жидкости составляет 1—2 мл, экстракцию можно осуществить при помощи баллончиков. При экстрагировании тяжелой жидкой фазы более легкой жидкостью их встряхивают в пробирке с пробкой. После разделения слоев верхний слой отбирают в баллончик. Если при этом в баллончик попало немного жидкости из нижнего слоя, ее можно вытеснить, нагревая баллончик рукой. Верхний слой переносят в другую пробирку, и в случае необходимости всю операцию повторяют.

Рис. 622

Микроэкстрактор [14].

Р^и с. 623. Удобная форма небольшой делительной воронки.

При экстракции легкой фазы более тяжелой жидкостью экстрагирование можно проводить прямо в баллончике. После разделения слоев баллончик поворачивают открытым капилляром вниз и, нагревая шарик рукой, вытесняют по каплям нижний слой. Сушку в обоих случаях проводят прямо в пробирке, содержащей объединенный экстракт. После окончания сушки жидкость отфильтровывают в баллончик через ватный фильтр (стр. 695).

Для непрерывного экстрагирования небольших объемов жидкости можно использовать миниатюрные варианты экстракторов, описанных в гл. XVI (стр. 407). Для очень малых количеств Уоймэн и Райт [32] использовали микроэкстрактор, изображенный на рис. 370.

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА

8.1. Определение температуры плавления

Определение температуры плавления классическим методом, т. е. в капилляре, по существу, проводится в микромасштабе; описание этого метода приведено во всех основных руководствах по органической химии и органическому анализу (см., например, [2]).

Для микроопределения температуры плавления применяют нагревающие блоки, чаще всего блок Кофлера [3, 25], позволяющий измерить с большой степенью точности температуру плавления даже одного кристаллика и наблюдать плавление под микроскопом. При этом используют термометры, откалиброванные в данном блоке при помощи веществ с точно известной температурой плавления; поэтому при работе с блоком Кофлера получают непосредственно исправленные значения температуры плавления.

Методика определения температуры п

страница 322
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новорижские дачи снт на новой риге
плафон для такси купить в ярославле
чугунная сковорода без ручки купить
сетка для забора в туле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)