химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

описали метод микроперегонки с применением капилляров размером 130 X 1,5—-2 мм, которые на расстоянии 3 см от верхнего конца сужены, а внизу запаяны или раздуты в небольшой шарик (см. рис. 618, а, б). Во втором случае (рис. 618, б) капилляр можно снабдить рубашкой из тонкостенной трубки размером 90 X 5 мм. Капилляры заполняют, как показано на рисунке, мелкорастертой стеклянной ватой. Каплю вещества помещают на дно капилляра (например, при помощи центрифуги). Заполненный капиллир вставляют в металлический нагревающий блок (9,5 X 6 мм) с контрольным термометром. Часть капилляра выше сужения обматывают полоской фильтровальной бумаги, смоченной водой, которая действует как холодильник. Блок медленно нагревают, пока в суженном месте не появится первая микрокапля. Ее засасывают в капилляр и определяют температуру кипения при помощи одного из известных микрометодов: по Сиволобову [28], Эмиху [16] или по Геттлеру [20]. Таким образом постепенно перегоняется вся жидкость. Полученные значения температуры кипения дают возможность построить кривую перегонки исследуемого вещества.

Следует отметить, что действительная ректификация, которая требует полного установления термодинамического равновесия, в случае малого количества образца неосуществима. Поэтому для разделения в микромасштабе смеси жидкостей с близкими температурами кипения следует использовать метод газовой распределительной хроматографии (стр. 514).

6. МИКРОВОЗГОНКА

Важным преимуществом возгонки, особенно при очистке органических веществ перед анализом, является то, что при этом за одну операцию можно удалить механические примеси и одновременно окончательно высушить вещество. По этой причине возгонка обычно является последней стадией очистки таких веществ, которые при кристаллизации удерживают молекулы растворителя (стероида, тритерпены и др.).

В одной из предыдущих глав (стр. 309) был описан ряд приборов для возгонки в различных условиях. Многие из этих приборов по существу предназначены для работы с небольшими количествами вещества. Поэтому ниже описаны лишь три основных типа приборов для микровозгонки. Первый из них удобен для препаративного получения веществ в полумикро-масштабе, т. е. в количестве примерно 1 г. Второй прибор представляет собой приспособление для микровозгонки, например, образцов в количествах, достаточных для измерения физических констант или микроэлементарного анализа. Наконец, последний прибор предназначен для получения сублиматов в таких количествах, которые позволяют идентифицировать вещества по форме кристаллов под микроскопом или по температуре плавления. Некоторые подробности о микровозгонке приведены в специальных обзорах [1, 3].

При возгонке органических веществ применяют, как правило, вакуум диффузионного насоса (ртутного, парафинового, силиконового), т. е. работают при давлении ниже 0,001 мм рт. ст. В некоторых случаях при этом фактически имеют дело не с возгонкой, а с молекулярной перегонкой, причем кристаллическим бывает часто лишь дистиллят, в то время как вещество» улетучивается из жидкой фазы.

Для возгонки в вакууме образцов в количестве меньше 1 г служит прибор, снабженный холодильником типа «охлаждающий палец» и являющийся миниатюрной копией аппаратов, применяемых для очистки больших количеств веществ (см. рис. 312 в гл. XII). Преимущество прибора, изображенного на рис. 619, а, заключается в том, что при снятии сублимата с холодильника нет опасности загрязнения его смазкой, применяемой для уплотнения

Рис. 619. Два типа прибо- Рис. 620. Микровозгонка в трубочке, помещенной в

ров для препаративной воз- электрически обогреваемый блок,

гонкн.

шлифа. Прибор, показанный на рис. 619, б, позволяет использовать для возгонки любую колбочку с нормальным шлифом № 14, которая до этого, например, служила в качестве приемника при хроматографировании и т. п. Расстояние между холодильником и дном колбочки можно регулировать. После окончания возгонки сублимат можно снять с холодильника шпателем или растворить его в парах растворителя, кипящего в кристаллизационной пробирке. Второй метод удобно использовать в том случае, когда возгонку применяют для очистки вещества в сочетании с перекристаллизацией. Дело в том, что иногда удается выделить вещество возгонкой из такой смеси, из которой оно никогда бы не выкристаллизовалось.

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см; длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было

страница 321
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уникма на ярославке ассортимент и цены
Сервировочные столики Квадратный
Кикните и получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - телевизоры samsung цены - офис на Дубровке с собственной парковкой.
термокастрюли из германии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)