химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

повторять до тех пор, пока температура плавления вещества не станет постоянной. Маточные растворы можно объединить в одном баллончике, однако более безопасно помещать их в отдельные пробирки, так как в противном случае-на последней стадии кристаллизации можно загрязнить уже очищенный продукт первым маточным раствором.

При отсасывании порошкообразных веществ, которые отделяются центрифугированием, можно применить аналогичную методику. После центрифугирования при помощи баллончика отсасывают надосадочную жидкость, осадок размешивают с чистым растворителем и после центрифугирования снова отделяют надосадочную жидкость от промытых кристаллов. Обычно выгодно не промывать отцентрифугированные кристаллы, а сразу проводить перекристаллизацию, что позволяет быстрее и с меньшими потерями получить конечный продукт.

При отсасывании маточного раствора баллончиком кристаллизацию' можно проводить и в охлаждающей бане. Однако при этом необходимо следить за тем, чтобы охлажденный маточный раствор не успел нагреться воздухом окружающей среды, так как раствор в этом случае через некоторое время переместится из баллончика обратно в пробирку. Для того чтобы до конца операции сохранялась «всасывающая способность» баллончика, его нужно, найдя удобный момент, вынуть из пробирки, повернуть его кончиком вверх и нагреть содержимое на пламени микрогорелки.

4.4. Способы кристаллизации в ампуле

Свобода [30] приводит следующую методику фильтрования и кристаллизации в ампулах. Проще всего приготовить ампулу из пробирки

(рис. 613, а). В качестве фильтрующего материала применяют, так же как и при фильтровании баллончиком, ватный тампончик, который помещают в кончик капилляра; в случае агрессивных растворов можно использовать волокнистый асбест (рис. 613, б). Для подготовки ампулы к фильтрованию в нее засасывают каплю растворителя и его парами вытесняют воздух. Очевидно, что таким образом перед кристаллизацией можно фильтровать и насыщенные растворы в горячем состоянии. При этом необходимо, чтобы оттянутый конец ампулы, погружаемый в теплый раствор, был достаточно коротким для того, чтобы предотвратить кристаллизацию вещества во время фильтрования. Колбочку, из которой проводят фильтрование, следует непрерывно подогревать до кипения раствора на бане или на плитке с закрытой спиралью. Преимущество этого метода заключается в том, что

Рис. 613 Изготовление ампулы (а) и ее применение для фильтрования и кристаллизации (б, в).

Рис. 614. Капилляр для фильтрования по Гораку(а) и его вариант со шлифом (б).

кристаллизацию проводят сразу же после фильтрования и промывки фильтра каплей растворителя, просто повернув ампулу оттянутым концом вверх и поместив ее в термостатируемую баню. При этом оставшийся в трубочке фильтр служит в качестве пробки и защищает раствор от пыли. После кристаллизации ампулу вскрывают, как показано на рис. 613, б, и отделяют кристаллы одним из описанных выше способов.

Такая методика позволяет работать и в инертной атмосфере. Для этого достаточно пропускать над фильтруемым раствором ток инертного газа.

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула; кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования).

4.5. Сушка образцов

После окончания кристаллизации вещество необходимо высушить. В случае малых количеств пистолеты для сушки можно заменить простой пробиркой со шлифом № 29, снабженной шлифом с краном для присоединения к вакууму (рис. 615). Использование осушителей при работе с микроколичествами излишне. Если для сушки нужна повышенная температура, пробирку можно поместить в стакан, в свою очередь помещенный в баню, температура которой регулируется при помощи контактного термометра. Некоторые вещества целесообразно не подвергать сушке, а возогнать их перед анализом в вакууме (см. стр. 707).

5. МИКРОПЕРЕГОНКА

5.1. Применение колбочек с воротничком для перегонки в полу микромасштабе

Преимущество колбочек с воротничком (рис. 616, а — г) состоит в том, что перегоняемые пары должны преодолевать лишь очень короткое расстояние; это позволяет осуществить вакуумную перегонку высококипящих веществ. Перегоняемая жидкость при этом не размазывается по большой поверхности, поэтому потери невелики.

В приборе, изображенном на рис. 616, а, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г жидкости. Если количество перегоняемой жидкости очень мало, перегонку осуществляют из неподвижного слоя (как при молекулярной перегонке), т. е. и

страница 319
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол журнальный трансформер гранд 5
шкаф управления вентиляции vht рязань
Гейзер-Ультра Био 411 М
участок на новой риге циан

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)