химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

этой операции трудно избежать потерь, поскольку часть кристаллов всегда остается на стенах колбочки, а маточные растворы, особенно в случае летучих растворителей, при стоянии «выползают» через горло колбочки.

Для переноса на фильтр очень мелких и относительно мало растворимых кристаллов можно использовать прибор, схематически изображенный на рис. 611. Как видно из рисунка, суспензию кристаллов можно пересосать на фильтр вместе с маточным раствором с помощью вакуума через тонкую трубочку. Остаток смывают из пробирки чистым растворителем, который тем самым используется и для промывки кристаллов.

Более универсальна трубочка с впаянным фильтром (трубочка Эмиха)г которая позволяет отсосать маточный раствор прямо из пробирки. Аналогичным образом можно проводить, конечно, и фильтрование перед кристаллизацией. Для этого собирают прибор, как показано на рис. 612 [20а].

Преимущество этого прибора заключается в том, что при его использовании можно проводить отсасывание в пробирки различных размеров. Пробирку-приемник помещают в вертикальную трубку и ставят на резиновую пробку, которую в свою очередь укрепляют на трубке, присоединяемой к вакуумной системе. Отверстие в нижней пробке смазывают глицерином, что позволяет перемещать трубку и таким образом регулировать высоту пробирки-приемника. Если верхний край внешней трубки ровно обрезан, оплавлен или отшлифован, то можно создать небольшой вакуум, закрывая трубку сверху пластинкой из твердой резины, через центр которой проходит сифон, соединенный с трубочкой Эмиха.

Для безопасности работы следует пользоваться хорошо регулируемым вакуумом, так как маточный раствор, содержащий летучий растворитель, может при внезапном повышении вакуума бурно закипеть.

Отсасывать маточный раствор трубочкой Эмиха [15] удобно, когда количество кристаллического вещества составляет примерно 0,1 — 1 г. После удаления жидкости кристаллы отжимают той же палочкой. Несколькими каплями растворителя ополаскивают стенки и промывают кристаллы, промывную жидкость присоединяют к маточному раствору. Кристаллы после проверки температуры плавления растворяют в той же пробирке и пере-кристаллизовывают; маточный раствор можно упарить для полуР и с. 611. Приспособление для фильтрования тонких осадков через стеклянную пористую пластинку.

чения второго продукта. Очистку пористой пластинки без потерь проводят следующим образом. После механического отделения кристаллов в третьей пробирке подогревают до кипения небольшой объем используемого растворителя и вставляют туда трубочку Эмиха. Полученный раствор присоединяют к маточному раствору. Во избежание загрязнения продукта стеклянной пылью остатки кристаллов никогда не следует соскабливать с пористой пластинки.

Трубочку Эмиха можно рекомендовать особенно в тех случаях, когда при кристаллизации необходимо применять сильное охлаждение смеси, так как она позволяет проводить отсасывание продукта, полученного вымораживанием, не вынимая пробирку из охладительной смеси.

Для отсасывания маточного раствора без переноса кристаллов в случае очень малых количеств (менее 50 мг) целесообразно использовать стеклянные баллончики, при этом, однако, необходимо, чтобы осадок состоял из достаточно твердых и хорошо оседающих микрокристаллов. Вещество

растворяют в пробирке и полученный раствор в случае необходимости? отфильтровывают в баллончик, как указано выше (стр. 695). Прозрачный раствор переливают в тщательно вымытую пробирку. Баллончик промывают каплей растворителя. [С этой целью можно засосать в баллончик некоторое количество паров, отгоняющихся при упаривании раствора в пробирке для кристаллизации (см. стр. 697). Образовавшуюся каплю конденсата прибавляют в пробирку.] Промытый таким образом баллончик можно-использовать для закрывания пробирки на время кристаллизации (при этом запаянный кончик капилляра баллончика ни в коем случае не должен касаться раствора). При кристаллизации из очень малого количества летучих растворителей лучше плотно закрыть пробирку, например корковой пробкой, обернутой полиэтиленовой пленкой. Это предотвращает испарение растворителя, нежелательное потому, что вещество при этом частично-выпадает не из раствора, а кристаллизуется на стенках пробирки.

Маточный раствор отделяют от кристаллов отсасыванием в баллончик. Для этого длинный конец баллончика вытягивают в тонкий капилляр, который в самом узком месте отрезают и оплавляют на пламени микрогорелки (но не запаивают!). Затем обычным образом вбаллончик вводят каплю растворителя, подогревая, вытесняют воздух, и баллончик готов для работы. Сначала отсасывают в баллончик верхний слой растворителя, а затем маточный раствор между кристалликами. Если кристаллы засорят отверстие капилляра, их можно удалить, вращая баллончик вокруг своей оси. Наконец, каплей холодного растворителя ополаскивают стенки пробирки и кристаллы, и раствор присоединяют к маточному раствору. Отделенные таким образом кристаллы можно вместе с пробиркой поместить в пистолет для сушки. При такой методике кристаллизацию можно

страница 318
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рамки шторки на номера купить
Компания Ренессанс установка лестниц- быстро, качественно, недорого!
если нет лицензии на такси можно ли внутри машины устанавливать шашку
такси доставка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)