химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

до тех пор, пока не получится насыщенный раствор.

При работе с обычной эрленмейеровской колбочкой или с пробиркой раствор можно концентрировать и при кипячении на электрической плитке

Рис. 605. Трубка для фильт- Рис. 606. Насадка для конрования по Преглю, видоизме- центрирования растворов,

ненная Гораком [22, 23].

с закрытой спиралью; интенсивность нагревания удобно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора. Выделяющиеся пары отсасывают при помощи широкого капилляра, присоединенного к водоструйному

Р и с. 607. Концентрирование (а) и кри- Рис. 608. Концентрирование

сталлизацкя (б) малых количеств рас- в токе сухого газа,

твора.

насосу. Капилляр должен быть снабжен приемником для конденсирующихся паров (рис. 607, а). Конец капилляра следует опустить примерно на 1 см ниже края колбочки или пробирки во избежание нежелательного поднятия жидкости по стенкам. Для того чтобы кипение проходило спокойно, используют капилляр или кипятильник (рис.. 231, стр. 216). После достижения требуемой концентрации колбочку или пробирку снимают с плитки и несколько охлаждают. Для предотвращения попадания пыли сверху можно положить запаянный баллончик (см. рис. 607, б). Сосуд с раствором помещают под нагретый колпак или в сосуд Дьюара для более медленного охлаждения и лучшего образования кристаллов.

Для упаривания растворов веществ, взаимодействующих с кислородом воздуха, влагой или углекислым газом, используют прибор, изображенный иа рис. 608. Осушительную трубку заполняют подходящим осушителем {безводный хлористый кальций, твердое едкое кали и т. п.) или же вместо воздуха пропускают инертный газ. Скорость потока газа можно регулировать зажимом. Во избежание попадания загрязнений из резиновой пробки, необходимо, чтобы капиллярная трубочка, через которую отводятся пары, входила достаточно глубоко; газ пропускают непрерывно в течение всего ироцесса упаривания.

4.2. Отсасывание кристаллов

Для отсасывания кристаллов в количестве больше 1 г можно воспользоваться любым приспособлением, применяемым при работе с макроколичествами (небольшой воронкой Бюхнера, конической фарфоровой воронкой

ШШ

Рис. 610. Видоизмененный гвоздик Вильштеттера из нержавеющей стали.

<; дырчатым дном или воронкой со впаянным пористым фильтром). В качестве сборника маточного раствора можно использовать прибор, изображенный на рис. 173,5 в гл. VII. Прибор состоит из колбы Бунзена, дно которой ровно отрезано и отшлифовано. Такую колбу ставят на пластинку из стекла (толщиной приблизительно 0,5 см), которая также хорошо отшлифована. Преимущество этого приспособления заключается в том, что в качестве приемника можно использовать эрленмейеровскую колбочку или, лучше, колбочку со шлифом, которую помещают в стаканчик. Тем самым отпадает операция переливания маточного раствора, и при желании можно получить второй продукт кристаллизации, продолжая концентрирование раствора после отделения первой порции кристаллов.

Для отсасывания средних и малых количеств кристаллов хорошо себя зарекомендовала воронка, изображенная на рис. 609, а. Воронку с пористым стеклянным фильтром № 2 или 3 вставляют в колбочку с нормальным шлифом и присоединяют к вакууму. При использовании такой воронки маточный раствор вместе с растворителем, который был использован для промывания кристаллов, можно без переливания концентрировать для дальнейшей кристаллизации. Для извлечения из воронки остатков вещества ее вставляют в колбочку с маточным раствором (или с небольшим количеством чистого растворителя), боковой отвод закрывают пробкой и на бане нагревают жидкость до кипения. Выделяющиеся при этом пары проходят через пористый фильтр и конденсируются, растворяя остатки вещества, оставшегося на стенках воронки. Как показано на рис. 609, б, в воронку можно вставить стеклянную пробку, которая некоторое время действует как обратный холодильник и, кроме того, дает возможность заполнить всю воронку парами кипящего растворителя. Повторяя эту операцию несколько раз, можно количественно смыть остатки вещества со стенок воронки и с пористого фильтра.

Воронку для отсасывания можно заменить насадкой (рис. 609, в), в которую вставляют обычную воронку с пористым фильтром. Преимущество насадки заключается в том, что ее можно комбинировать с другими приспособлениями, например со стеклянным гвоздиком Вильштеттера (рис. 165, гл. VII). В случае очень мелких кристаллов необходимо применять бумажный фильтр, который иногда при работе с неполярными растворителями плохо присасывается. Если кристаллы крупные и гвоздик Вильштеттера подогнан достаточно плотно, отсасывание можно проводить и без бумажного фильтра. Более удобным оказался гвоздик из нержавеющей стали, шляпка которого имеет небольшие отверстия (рис. 610).

4.3. Отсасывание кристаллов без переноса их из кристаллизационного сосуда

Главное неудобство при отделении кристаллов от маточного раствора одним из вышеописанных способов заключается в необходимости переносить кристаллы вместе с маточным раствором на фильтр. При

страница 317
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазменного экрана
Фирма Ренессанс: лестница-люк на чердак цена - надежно и доступно!
кресло метро купить
аренда помещения для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)