химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

предварительно обесцветить добавкой адсорбента в пробирку. Затем конец фильтрующего баллончика вводят в осевший слой адсорбента.

3.3. Другие случаи использования баллончиков

Некоторые дополнительные возможности применения баллончиков указаны в следующих разделах настоящей главы. Баллончики с успехом могут быть использованы для добавления точно отмеренного количества вещества при проведении химических реакций, для отбора дистиллята при перегонке из колбочки с воротником и т. п. В баллончиках можно проводить также экстракцию небольшого объема жидкости.

Следует обратить внимание и на некоторые затруднения, которые возникают при работе с баллончиками. Начинающие обычно изготовляют слишком тонкие капилляры, что замедляет работу. Очень часто баллончики перегревают при всасывании, что приводит к порче отбираемого вещества. Никогда не следует подогревать баллончик острым пламенем, так как шарик в перегретом месте может раздуться или лопнуть и при отсутствии защитных очков осколки могут повредить глаза экспериментатора.

4. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВ 4.1. Приготовление растворов для кристаллизации

При кристаллизации вещество, как правило, необходимо растворить, подготовить раствор для кристаллизации, отделить кристаллы от маточного раствора (отсосать) и промыть их чистым растворителем. Приготовление раствора для кристаллизации состоит из трех операций: растворение вещества, отделение раствора от механических примесей фильтрованием и концентрирование фильтрата.

Вещества растворяют в небольших эрленмейеровских или грушевидных колбочках со шлифом № 14. В случае малых количеств оказались удобными укороченные пробирки, форма которых показана на рис. 603. В конических пробирках, показанных на рис. 603, в, можно осуществить также и центрифугирование.

Растворение вещества проводят при нагревании прямо на микропламени или, лучше, на водяной бане. При использовании пробирок водяной баней может служить небольшая колбочка Эрленмейера. Пробирка должна хотя бы на 1 см выступать из горла колбочки, которую нагревают на небольшой электрической плитке с закрытой спиралью. Во избежание перегрева и выброса жидкости используют кипятильники из капилляров (см. рис. 231 на стр. 216).

Для фильтрования микроколичеств растворов перед кристаллизацией существует ряд особых приемов. Использовать бумагу в данном случае не рекомендуется во избежание загрязнения фильтрата бумажными волокнами. Растворы объемом до 10—100 мл целесообразно фильтровать в приборах со стеклянным фильтром средней пористости (№ 2 или 3). При

кристаллизации малых количеств лучше всего работать с разбавленными растворами; избыток растворителя в нужный момент всегда можно отогнать.

При фильтровании малых объемов растворов в летучих растворителях вакуум обычно нельзя использовать, так как в результате испарения кристаллизация может начаться уже при фильтровании. Эту проблему можно

Рис. 603. Пробирки для кристаллизации Рис. 604. Прибор для фильтромалых количеств вещества. ваиия под давлением.

решать двояко: либо фильтровать под давлением [22], либо фильтровать в ампулу. Один из приборов для фильтрования под давлением [13] изображен на рис. 604. Вещество растворяют непосредственно в колбочке прибора, боковая трубка служит воздушным холодильником. Пары кипящей жидкости подогревают отвод с пористым стеклянным фильтром, так что во время фильтрования можно избежать кристаллизации вещества. При фильтровании следует повернуть прибор так, чтобы отвод с фильтром был направлен вниз; фильтрат можно собирать в любой сосуд. В случае необходимости фильтрование можно ускорить небольшим избыточным давлением, что позволит избежать кристаллизации на фильтре. Если все вещество не удается растворить в один прием, операцию можно повторить, добавив свежую порцию растворителя. По окончании фильтрования прибор ополаскивают небольшим количеством чистого растворителя.

Горак рекомендует использовать для фильтрования под давлением видоизмененную фильтровальную трубку Прегля [22, 23] (рис. 605). Трубку, в которой в качестве фильтрующего материала используют вату или асбест, предварительно подогревают парами растворителя, используемого для кристаллизации. В качестве источника давления может служит резиновая груша, сжатый воздух или инертный газ из баллона.

Фильтрование при помощи ампулок будет описано ниже (стр. 702). Для фильтрования очень малых количеств целесообразно использовать баллончики (стр. 695).

Концентрирование растворов для кристаллизации при работе с малыми количествами является, как правило, обязательным, так как для растворения вещества всегда используют гораздо большее количество растворителя, чем необходимо для приготовления насыщенного раствора. При работе с колбочками на шлифах (эрленмейеровскими или грушевидными) для растворения вещества и для концентрирования раствора может служить насадка,, изображенная на рис. 606. При сочетании с холодильником на шлифе она может служить обратным холодильником; кран дает возможность отводить дистиллят

страница 316
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить дверные ручки для межкомнатных дверей
мазок из уретры у мужчин подготовка
прямые продажи обучение
джпс маяк для детей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)