химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

бе все ориентировочные опыты.

Методике работы в микромасштабе (особенно в области микроанализа) посвящено большое число статей. Оборудование для препаративной работы в микромасштабе описано в ряде учебников и монографий [1, 3, 5—7]. В настоящей главе будут приведены лишь те приемы и приспособления, которые надежно зарекомендовали себя в лабораториях школы Шорма .

Многие устройства, рекомендуемые в литературе для работы с малыми количествами, представляют собой по существу лишь миниатюрные приборы классического типа. Однако существуют границы, за которыми уже нельзя уменьшить размеры некоторых приборов, например приборов для перегонки, поскольку капиллярные силы или другие физические свойства будут препятствовать нормальному течению процесса. Поэтому при работе с микроколичествами приходится принципиально изменить аппаратуру, что обычно приводит к более простым устройствам.

С самого начала необходимо уточнить, какие количества веществ имеют в виду, когда говорят о работе в макро-, полумикро- или микромасштабе. Эти обозначения первоначально были использованы при анализе, и Черо-нис [1], например, принимает 1—10 мг за микроколичества, 10—100 мг — за полумикроколичества, а количества более 100 мг— за макроколичества.

В препаративной химии эти границы несколько смещены; к макромасштабу относятся количества более 1 г, полумикроколичество обычно означает сотни миллиграммов, а работу с навесками порядка 10 или 100 мг относят к микромасштабу. Поэтому при проведении органического синтеза в микромасштабе можно анализировать полученные продукты при помощи обычных аналитических микрометодов и нет необходимости использовать ультра-микрометоды, которые позволяют анализировать доли миллиграмма образца.

Ниже будет рассмотрен ряд приемов, применяемых в препаративной органической химии для выделения и очистки продуктов, а также для определения некоторых физических констант. Различные хроматографические методы, которые по существу также предназначены для работы с малыми количествами, здесь не рассматриваются.

2. ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПРИ РАБОТЕ С МАЛЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ

При работе с малыми количествами необходимо постоянно соблюдать некоторый минимум основных требований. Прежде всего, необходимо работать с повышенной осторожностью, тщательностью и главное — соблюдать чистоту. Успешная работа в микромасштабе требует терпения и определенных навыков; оба эти качества приобретаются, как правило, на практике.

Необходимо тщательно поддерживать чистоту рабочего места. Порядок загрязнения 100 г или 10 мг вещества одним и тем же количеством механической примеси будет различным.

Рис. 601. Некоторые приспособ- Рис. 602. Обычная форления, применяемые при работе ма баллончика,

с малыми количествами.

Поэтому все манипуляции лучше всего проводить наг черном стекле, на котором заметны даже следы пыли и которую, следовательно, легко содержать в чистоте.

Вся посуда должна быть вымыта хромпиком и затем водой. Высушенные стеклянные предметы, так же как и твердые вещества, следует для защиты от пыли хранить под часовым стеклом, чашкой Петри или под стеклянными колоколами. Такая предосторожность окажется, конечно, излишней, если ей не будет сопутствовать тщательная очистка препаратов. При микросинтезе необходимо использовать по возможности наиболее чистые реактивы. Если учесть сравнительно небольшой расход реактивов при работе в микромасштабе, то это обстоятельство обычно не вызывает затруднений.

Ниже описаны некоторые вспомогательные инструменты, применяемые при работе с малыми количествами, и основные рабочие приемы.

Для переноса малых количеств твердых веществ применяют шпатели из некорродирующего материала (например, из нержавеющей стали, никеля и т. п.)- Наиболее простая и удобная форма шпателя показана на рис. 601, а.

Жидкости переносят при помощи обычных мерных пипеток на 1—10 мл или же специальных пипеток, изготовляемых из стеклянных трубок (см. рис. 601, б). Для многих целей очень удобными оказались капиллярные трубки, в средней части которых выдут шарик (см. рис. 602). Работе с такими" капиллярными трубками так называемыми баллончиками, посвящен следующий раздел. Для работы с малыми количествами растворителей целесообразно также использовать стеклянные медицинские шприцы, которые позволяют отбирать небольшие количества растворителей, промывать вещества, прибавлять к реакционной смеси отмеренные количества растворов и т. п.

Твердые вещества взвешивают либо непосредственно в пробирках, либо на кусочке пергаментной бумаги, сложенной, как показано на рис. 601, г. Жидкости взвешивают либо в тарированных баллончиках, либо берут навеску и определяют ее вес по разности веса баллончика до и после отбора жидкости.

3. РАБОТА С БАЛЛОНЧИКАМИ

Баллончики (рис. 602) можно изготовить непосредственно в лаборатории при помощи стеклодувной горелки из стеклянной трубки диаметром 5—\0мм. Трубку оттягивают с обоих концов на широком пламени в капилляр диаметром 1—1,5 мм так, чтобы в зависимости от требуемого объема баллончика ос

страница 314
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы проектирования вентиляции и кондиционирования москва
запчасти для ninebot mini
купить стойку для компакт-дисков
курсы маникюра г.домодедово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)