химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

>Смазка шлифа в этой конструкции не может проникнуть внутрь. Обе части скрепляют проволочными пружинками. По окончании возгонки верхнюю часть переворачивают и сублимат смывают подходящим растворителем.

в

Рис. 593. Экстракторы.

й, б — экстракторы для растворителя более тяжелого, чем раствор; в — экстрактор для растворителя более легкого, чем раствор; г — трубка с вакуумированной рубашкой для ввода растворителя [12].

Кристаллизацию из-за относительно больших потерь (до 10%) используют в тех случаях, когда нельзя применить другие способы очистки. Кристаллы по возможности не переносят; в некоторых случаях для их отделения от раствора используют центрифугирование. Маточные растворы удаляют из конической пробирки палочкой Ронцио для фильтрования (рис. 595).

а — фильтрующее приспособление, присоединенное к вакууму, контролируемому игольчатым вентилем 112]; б — микро-фильтр с пористой пластинкой.

Палочку изготовляют из толстостенного капилляра с внутренним диаметром 1—1,5 мм, которую вытягивают таким образом, чтобы после отрезания конца и охлаждения образовалась плоская площадка диаметром 2,5—3 мм.

Такой же размер должны иметь кружки фильтровальной бумаги, которые при фильтровании прижимаются к капилляру вакуумом. Срезанный конец капилляра внутри пробирки ограничивает разбрызгивание растворителя. Работать с отсасывающим микрофильтром, изображенным на рис. 595, б, не очень удобно, так как вещество прилипает к фильтру и возникают значительные потери. Перегонку жидкостей при нормальном давлении почти не применяют из-за слишком больших потерь. Обычно перегонку проводят

в высоковакуумных системах, описанных выше. Выпаривание растворителей чаще всего проводят потоком воздуха или инертного газа при нагревании раствора почти до температуры кипения растворителя; смачивание стенок сосуда ограничивают, погружая сосуд в баню таким образом, чтобы поверхность радиоактивного раствора была несколько ниже, чем уровень жидкости в бане. Для перемешивания в закрытых сосудах не подходят ни мешалки с ртутными или масляными затворами, ни магнитные мешалки из-за малой эффективности, недостаточной надежности или слишком больших размеров. Кельвин ([5], стр. 337) описывает эффективную индукционную мешалку, пригодную для небольших реакционных сосудов. Мешалка состоит из статора, арматуры и подшипника, помещенных внутри стеклянной аппаратуры. Мешалка пригодна для перемешивания и вязких жидкостей; ее максимальная скорость 3000 обIмин (рис. 596).

5.3. Радиохроматография

Рис. 596. Индукционная мешалка с подшипником из тефлона.

/ — медный колпачек; 2 — арматура, 3 — тефлоновая шайба, 1,5 мм; 4 — тефлоновый подшипник; 5 — стеклянная палочка; 6 — стандартный шлнф для присоединения сосуда; 7 — мешалка [5].

Радиохроматография, эффективный и часто используемый аналитический метод в органической химии и биохимии, сочетает высокую разделительную способность хроматографии на бумаге с большой чувствительностью при определении ионизирующего излучения. Ее значение в синтезе меченых органических соединений возрастает еще благодаря тому, что часто необходимо бывает обнаружить и выделить радиоактивные примеси в очень малых количествах. В некоторых современных синтезах меченых соединений с применением радиоизотопов с весьма высокой удельной активностью и с сильным радиационным действием [66, 84] применение хроматографических методов совершенно необходимо, поскольку они дают возможность обнаружить и отделить очень малые количества продуктов радиолиза, оказывающих существенное влияние на общую активность неочищенного продукта.

При синтезе меченых соединений можно проводить также количественный расчет радиохроматограмм, который используют для контроля хода и окончания реакции, определения ее выхода без выделения продуктов, для определения состава и возможности дальнейшего использования маточных растворов, а также для определения количества радиоактивных загрязнений, возникших в ходе синтеза или в результате радиолиза. Количественная радиохроматографияв некоторых случаях может заменить используемый в настоящее время трудоемкий метод изучения обменных реакций по изменению удельной активности; одновременно при этом можно контролировать степень возможной деструкции изучаемого вещества [56, 57]. Так как синтез меченых соединений обычно проводят в небольших масштабах, хроматогра-фические методы можно использовать и для препаративных целей.

Радиохроматография по своей методике не отличается от хроматографии на бумаге, за исключением того, что работа с нанесенными активными образцами и радиохроматограммами должна проводиться в соответствии с правилами работы с небольшими количествами радиоизотопов. Растворы в пипетку нельзя набирать ртом; к пипетке необходимо присоединить шприц или грушу. Для того чтобы ускорить нанесение больших количеств и активностей, для просушки хроматограмм рекомендуется использовать исключительно инфракрасные лампы, поскольку поток воздуха мог бы уносить активные вещества. Для предотвращения порчи ради

страница 302
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
упор lineacali 211 матовый хром
http://taxiru.ru/faq/reklamniy-korob/
видеооборудование конференц-залов цена
твц программа город новостей - контакты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)