химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ой системе служит табл. 68, в которой приведены средние величины свободного пробега молекул различных газов при 25°.

Таблица 68

Средняя величина свободного пробега молекул некоторых газов при 25° [5]

Газ Молекулярный % при давлении % при давлении

вес 1 мк, мм 1 00 мк, мм

н2 2,0 95 0,95

сн4 16,0 41 0,41

NH3 17,0 36 0,36

Н20 (пары) 18,0 34 0,34

N2 28,0 50 0,50

Воздух (28,7) 51 0,51

02 32,0 54 0,54

НС1 36,5 36 0,36

со2 44,0 34 0,34

Пропускная способность круглого трубопровода определяется уравнением Кнудсена:

— L 128nL J+L6 ^ т ' L \

т kf

т_ DP_ kT' п

(11)

где D — диаметр трубки; L — длина трубки; п — вязкость газа; k — постоянная Больцмана; Т—абсолютная температура; т — масса молекулы;

Р — среднее давление. При низких давлениях, когда имеет место молекулярный поток, выражение в первых скобках уравнения (11) мало, а выражение в последних скобках равно единице. Для воздуха при 20° справедливо следующее уравнение:

С = 12,1 J,

где J — поправочный множитель.

При высоком давлении в системе преобладает вязкое течение, и пропускная способность при 20° определяется только первой частью основного уравнения Кнудсена, т. е.

(12)

С = 0,182 —? J

При перемещении сжижаемых веществ в вакууме переносятся также несжимаемые газы, которые через некоторое время заполняют линию и ловушку; при этом поток сжижаемых газов сильно уменьшается. Например, при перемещении двуокиси углерода, содержащей 0,1 % неконденсирующегося газа (воздуха), из двухлитровой колбы в охлаждаемую ловушку объемом около 40 мл остается непереведенным около 2,33% С02, так как воздух постепенно заполняет систему и образует так называемый «газовый блок», или «газовую подушку». В случае если не будут образовываться дымы или туманы, можно перегонять соединения с потоком инертного газа. Выход при вакуумной транспортировке можно увеличить, используя трубки большого сечения и сокращая длину трубопровода, что облегчает диффузию неконденсирующихся газов в исходные емкости. Эффективным средством является также техника двойного перемещения. Сначала вещество перегоняют из сосуда в большой приемник, подключенный к вакуумной линии, при одновременном откачивании. Затем воздух откачивают и перемещение вещества заканчивают. Первыйсосуд закрывают и отделяют от колбы, а приемник отключают от вакуумного агрегата; содержимое приемника перегоняют затем в другую емкость. При большом объеме работ с вакуумом целесообразно смонтировать вакуумный агрегат, состоящий обычно из механического насоса, диффузионного насоса, соединительного трубопровода, вакуумметра и охлаждаемой ловушки для удаления коррозионных или опасных летучих веществ. Агрегат хорошо разместить на задней стенке несущей решетки; передняя часть решетки предназначена для перегонной аппаратуры. Несущая решетка помещается в специальный вытяжной шкаф с низким полом, в котором, кроме воды и электричества, подведены также газ и кислород для стеклодувных работ (рис. 592). В литературе по синтезу меченых соединений описано большое число специальных вакуумных систем, сконструированных в соответствии с вышеприведенными правилами 15] и с требованиями данного синтеза (см., например, монографиюМэррея и Уильямса «Синтезы органических соединений с изотопами» [14]).

5.2. Ход работы при выделении и очистке веществ

Для выделения веществ при синтезе меченых соединений используют преимущественно хроматографию на бумаге и на ионообменниках. Одним из наиболее эффективных методов считается также экстракция. При правильном выборе растворителя и рН, проверенном обычно слепыми опытами, продукт можно часто выделить достаточно полно, что зависит от числа повторных экстракций. На рис. 593 изображены различные типы экстракторов для этих целей.

Возгонка также используется довольно часто, поскольку потери при возгонке относительно малы. При достаточно высоком вакууме можно возогнать большинство органических соединений без разложения с выходом более 95%,

Расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями прибора для возгонки должно быть возможно меньше; однако надо следить за тем, чтобы не произошло загрязнения сублимата неочищенным продуктом, твердые частицы которого в вакууме разлетаются при выделении адсорбированных и растворенных газов. Поверхность нагрева должна быть максимальной для того, чтобы предотвратить блокирование возгонки нелетучими примесями. В случае блокирования вещество необходимо снова растворить и после отгонки растворителя продолжать сублимацию. Соответствующий вакуум можно получить при помощи масляного насоса. Слишком высокий вакуум может привести к потерям продукта вследствие его испарения; для предотвращения этого устройства для возгонки охлаждают жидким азотом. Обычно выбирают как можно более низкий вакуум, при котором возгонка происходит медленно.

Ронцио [12] рекомендует микросублиматор, схема которого изображена на рис. 594. Верхняя часть соединена с нижней полусферическим шлифом, который более герметичен и открывается проще, чем конусообразный шлиф.

страница 301
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
катализатор для сузуки хл7 2005г
куда можно подарить подарочный сертификат маме
Купить коттедж в поселке Лужки с охраной
orajet

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)