химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

рметичность системы легче достигается с кранами, имеющими косые лунки, чем с кранами с прямыми лунками. Линия оканчивается нормальным шлифом 14/20 с пробкой для облегчения чистки аппаратуры. Эта аппаратура испольООО

i лава ЛЛУ. Работах радиоизотопами

зовалась для приготовления уксусной-2-С14 кислоты из метилиодида-С14:

70 — 80%

CH3I + Mg —* CH3MgI 100% CH3Mgl4-C02 —> CH3COOMgI H+ + CH3COOMg —^ CH3COOH + Mg2+ + I-j

NaOH + CH3COOH —> CH3COONa 4 H20 100%

Первые две ступени этого синтеза проводят в эвакуированной герметичной аппаратуре (рис. 588).

Коническую реакционную колбу 4 на 150 мл, содержащую 50 мл сухого эфира и 0,5 г магниевой стружки, охлаждают жидким азотом и вакуумируют; затем 1 мл (2,28 г) йодистого метила-С14 перегоняют из емкости 2. После этого реакционную колбу

К вакууму

Рис. 587. Универсальная аппаратура для органического синтеза меченых соединений.

закрывают, а испаряющийся эфир конденсируют (конденсатор охлаждают смесью льда с водой). Процесс продолжают в теченне 1 час, причем раствор энергично перемешивают индукционной мешалкой. Потом реакционную колбу охлаждают до —20° и из колбы 9 прибавляют чистую двуокись углерода; в системе в течение 20 мин поддерживают давление около 30 см. (Двуокись углерода очищают, конденсируя ее жидким азотом в большой ловушке и откачивая оттуда следы воздуха. Затем газ перегоняют через спираль, охлаждаемую сухим льдом, в запасную колбу).

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50Q, разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют; перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до рН 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 мк). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%.

Для получения среднего и высокого вакуума в системах, требующих большой скорости откачки, применяют вакуумный агрегат, состоящий из механического и диффузионного насосов. При работе с несжимаемыми газами для их перемещения используют насос Теплера. Подробное описание

для органических веществ, должны быть разъемными (рис. 589). Средняя величина свободного пробега молекул паров при давлениях меньше 1 мм достаточна для эффективной конденсации на стенках сосуда и при значи'1

Рис. 589. Приемники для высокого и среднего вакуума [5].

тельных объемных скоростях. При давлениях выше 1 см необходимо применять приемники с относительно длинным путем охлаждения и небольшим сечением. Газ должен иметь небольшую объемную скорость. Некоторые типы приемников изображены на рис. 590. Пористое стекло в приемнике б задерживает дымы и туманы. Приемник в может служить для хранения вещества, приемник д предназначен для сжиженных газов. Для отбора летучего вещества из вакуумной системы или для ввода летучих веществ в вакуумную систему часто используют специальное приспособление

(рис. 591). После окончания конденсации вещества трубку запаивают под вакуумом в сужении 1. На рис. 591 показан способ внесения летучего вещества в вакуумную систему при помощи этого устройства. Устройство

Щ7,

till

д

Рис. 590. Приемники для давлений более 1 см рт. ст. 15].

припаивают к вакуумной системе; после вакуумирования капилляр разбивают стальным шариком при помощи магнита (2) и таким образом открывают доступ летучего вещества в систему.

а

Рис. 591. Приспособление для работы с летучими веществами [12].

При конструировании вакуумных систем для работы с мечеными соединениями необходимо определить размеры кранов и линий. Способность системы транспортировать газы, т. е. ее пропускная способность, определяется количеством перемещенного газа, отнесенным к величине перепада давления в данной системе. Пропускная способность зависит от вида потока, преобладающего в системе. При ограниченных объемных скоростях, используемых при синтезе меченых соединений, имеют место два вида потока. Вязкий, или ламинарный, поток имеет место в том случае, если средняя длина свободного пробега молекул меньше 1/10о диаметра трубки. Газ вблизи стенок трубки почти неподвижен; на некотором расстоянии от стенок течение ламинарное. При уменьшении давления увеличивается средняя длина свободного пробега и течение газа замедляется. Когда средняя длина свободного пробега молекул достигает 1/3 или большей величины от диаметра

трубки, наступает молекулярное течение; в этом случае почти все столкновения молекул происходят со стенками трубки, а не с другими молекулами. Молекулы перемещаются независимо друг от друга вследствие диффузии. Этот поток существенно меньше, чем вязкий поток, и зависит в основном от перепада давлений, свойств системы и газа.

Для определения типа потока в данн

страница 300
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
куртки тренировочные в санкт-петербурге
kuppersbusch ike308-5t2
intro rfo-n07s
переворачивающая рамка на номер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)