химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

характер проводимой операции. При выделении и очистке продуктов преимущество отдается хроматографическим методам, экстракции и возгонке перед кристаллизацией или перегонкой. Особенно подробно было разработано применение вакуумных закрытых систем для работы с летучими радиоактивными веществами.

5.1. Вакуумные системы

Вакуумные системы целесообразно использовать для быстрой и количественной перегонки, разделения и перемещения летучих веществ; такой способ работы является, кроме того, безопасным, поскольку избыточное

Рис. 585. Простая вакуумная линия.

/ и 2 — пробирки; 3 — ловушка, охлаждаемая сухим льдом или жидким воздухом; 4 — механический насос [5].

давление имеется вне аппаратуры. Обзор этих методов, а также практические сведения о конструкциях и применении вакуумных систем дал Кельвин ([5], гл. 8). Последующее изложение основано на этом обзоре.

Основная операция, проводимая в вакуумных линиях,— это количественное перемещение вещества путем перегонки. Для этого можно использовать относительно простое устройство, изображенное на рис. 585. Работа этого устройства ниже пояснена на примере перемещения метанола.

Пробирку, содержащую 0,5 ЗАЛ метанола, который сушился над 1 г сульфата магния, присоедяняют к системе и охлаждают сухим льдом (давление паров метанола при этом имеет величину порядка 100 ж/с), затем кран закрывают. Охлаждающую баню переносят от пробирки / к пробирке 2 и пробирку / нагревают до 40°. Если система герметична, то метанол можно перенести на 95% или полнее за 5—10 мин. Пробирки/и 2 присоединены к системе короткой резиновой или пластмассовой трубкой. Закрыв кран пробирки 2 и отсоединив резиновую трубку, метанол сохраняют для дальнейшего использования.

Другая основная операция, проводимая в вакуумных системах,— разделение веществ на основе разных упругостей их паров. Этот процесс проходит количественно в том случае, если упругости паров различаются на три порядка; этот способ непригоден для разделения веществ с близкими температурами кипения. Разделение может быть основано на конденсации менее летучего компонента или на селективном испарении более летучего компонента; более эффективным является первый способ. Работу применяемой для этой цели аппаратуры (рис. 586) можно пояснить на примере разделения воды и метанола от углекислого газа (такая смесь образуется при каталитическом гидрировании двуокиси углерода при высоком давлении ([5], стр. 130).

Для сборки аппаратуры необходимо иметь 8 кранов, стеклянные трубки и вакуумные насосы, дающие рабочий вакуум 10—20 мк. Цель операции состоит в отделении 0,5 мл воды и 0,5 мл метанола от непрореагировавшей двуокиси углерода (около 20 мл при нормальном давлении и температуре) после отделения этих веществ от 70—80 л водорода и катализатора. Ловушки 6 и 7 соединены последовательно и охлаждаются жидким воздухом. Газы из реакционного сосуда, присоединенного к крану /, проходят через приемники с очень малой скоростью; несконденсировавшийся водород выпускают наружу. Как только давление в реакционном сосуде достигнет 1 am, сосуд нагревают; систему откачивают до тех пор, пока весь метанол и вода не будут перегнаны

Рис. 586. Вакуумная линия для разделения веществ дистилляцией.

2 — колба; 4, 5 — краны; 8 — ловушка, охлаждаемая жидким воздухом; 9 — механический насос; 10 — к вытяжке [5]7

в ловушки. После этого закрывают кран, соединяющий реакционный сосуд с аппаратурой. Ловушку 6 нагревают и ее содержимое перегоняют в ловушку 7. Продукты восстановления и двуокись углерода, таким образом, отделены от катализатора и водорода и переведены из реакционного сосуда в вакуумную систему. Вакуумную линию и небольшую колбу для двуокиси углерода откачивают, затем двуокись углерода перегоняют из емкости 7 в колбу, а смесь метанола и воды конденсируют в ловушке 6, охлаждаемой сухим льдом. По окончании перевода веществ колбу с двуокисью углерода закрывают.Смесь метанол а и воды можно легко перегнать в запасную колбу 3. (Если в системе в ходе перемещения веществ обнаружится какая-либо негерметичность, весь продукт можно перегнать в ловушку 7; затем всю систему откачивают и после герметизации продолжают работу или повторяют ее сначала.)

На рис. 587 изображена универсальная аппаратура для органического синтеза;' ее можно использовать во всех случаях, кроме тех, когда требуется насос Теплера.

Большая ловушка, присоединенная к аппаратуре, используется для работы с веществами в высоком вакууме. Непосредственно за этой ловушкой имеются два небольших ответвления для прикрепления запасной ловушкн; такие системы используются для сушки газов, разделения смесей перегонкой и т. д. Четыре отвода на верхней стороне линии 1 предназначены для присоединения манометров и сосудов с газом. К трем отводам на нижней стороне линии 2 присоединяют аппаратуру. Размеры кранов в линии не являются существенными; однако краны должны бытьдостаточно большими, чтобы обеспечить соответствующий поток. Для вакуума 10—20 мк подходят трехмиллиметровые краны. Ге

страница 299
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлосайдинг в оренбурге цена
Батут Talent 300 +сетка Comfort 300
SSXN.75.5003
сколка стойт в финляндии гироскутар

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)