химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

глотительной колбе 4 присоединяют промывалку 6. Если газ полностью поглощается жидкостью в колбе 4, то он, естественно, не попадает в промывалку 6. Газ может попасть в нее в значительной степени лишь в том случае, если скорость его слишком велика или же если жидкость уже насыщена газом. Промывалка 5 служит предохранительной склянкой (чтобы жидкость из промывалки 6 не попала в реакционную колбу 4). Трубка 7, наполненная хлористым кальцием или твердой щелочью, предохраняет прибор от проникновения углекислого газа и влаги из воздуха.

Если поглощение газа жидкостью проводят при повышенной температуре, то поглотительную колбу снабжают обратным холодильником 8.

ЛИТЕРАТУРА Обзорные работы

1. Н о u b е n-W е у 1, Methoden der organischen Chemie, Bd 1/2, G. Thieme, Stuttgart, 1959.

2. Wittenberg W., Chemische Laboratoriumstechnik, Springer, Wien, 1945.

3. Пинкава Я., Лабораторная техника непрерывных химических процессов, ИЛ, М., 1961.

Оригинальные работы

4. С 1 a i s е п L., Е i s 1 е b О., Ann., 401, 28 (1913).

5. Физер Л., Физер М., Органическая химия, ИЛ, М., 1951.

6. Смит Л., Г р и н в у д Ф., X е р д л н к О., Синт. орг. преп., сб. 4, стр , 382, ИЛ М. 1953.

7. Н а г г (е s С, Ann., 343, 343 (1905).

8. Lukes частное сообщение.

9. Wichterle О., частное сообщение.

ГЛАВА

XXIV

И. ЭРНЕСТ

Работа в инертной атмосфере

1. ВВЕДЕНИЕ

Многие органические вещества изменяются под действием воздуха, света или при повышенной температуре.

Часто нестабильные вещества изомеризуются с образованием энергетически более выгодных продуктов или поли мер из уюте я с образованием более стабильных высокомолекулярных соединений. Такие реакции при нормальной температуре обычно проходят медленно, но значительно ускоряются под действием света и тепла.

Изменение вещества может быть обусловлено также реакцией его с кислородом, углекислым газом или влагой воздуха. Для предотвращения взаимодействия веществ с этими компонентами воздуха при проведении реакций, а также при выделении и хранении продуктов реакций приходится прибегать к специальным приемам.

2. ОПИСАНИЕ ТЕХНИКИ РАБОТЫ И ПРИМЕНЯЕМОЙ АППАРАТУРЫ

2.1. Работа без доступа влаги воздуха

Влага воздуха вызывает гидролиз ряда органических соединений (например, металлоорганических соединений, алкоголятов, галоидангид-ридов кислот и др.) Присутствие влаги воздуха надо также исключать при работе с гигроскопичными веществами. Обычно воздух заменяют каким-либо инертным газом (например, азотом, водородом, углекислым газом) или удаляют из воздуха влагу при помощи осушающих реагентов.

Осушение воздуха

Если в аппаратуру должен поступать сухой воздух, то его пропускают через поглотительное устройство, размеры и наполнение которого зависят от требуемой степени высушивания (см. раздел, посвященный осушению газов, стр. 577). Часто достаточно пропустить воздух через концентрированную серную кислоту или через трубку с хлористым кальцием или едким кали. Гидроокиси щелочных металлов одновременно поглощают из воздуха углекислый газ. Поэтому они особенно пригодны при работе с веществами

638

Глава XXIV. Работа в инертной атмосфере

основного характера (металлоорганическими реактивами, алкоголятами, азотистыми основаниями). Наиболее эффективные осушающие реагенты приведены в табл. 56 (стр. 572).

Фильтрование

Различные способы фильтрования без доступа влаги воздуха были рассмотрены в разделе, посвященном фильтрованию в инертной среде (гл. VII). Отсасывание гигроскопичных веществ часто можно с успехом заменить фильтрованием таких веществ под избыточным давлением инертного газа (см. в гл. VII раздел, посвященный фильтрованию под давлением, стр. 171).

Перегонка, нагревание с обратным холодильником и другие операции

При перегонке при нормальном давлении дистиллят предохраняют от увлажнения или от разложения под влиянием водяных паров при помощи хлоркальциевой трубки, присоединяемой к аллонжу (рис. 565) или к боковому отводу приемника. При фракционировании на колонке необходимо

Рис. 565. Перегонка при нормальном давлении без доступа влаги воздуха.

снабжать хлоркальциевой трубкой вертикальный обратный холодильник головки колонки. Если перегонку проводят в вакууме, то воздух, подаваемый в прибор через капилляр, должен быть высушен просасыванием его через поглотительную трубку.

Точно так же поступают при реакциях, проводимых в жидкой фазе, например при нагревании с обратным холодильником, перемешивании реакционной смеси и т. п. Воздух можно также заменить инертным газом, пропускаемым над поверхностью реакционной смеси. Небольшое количество воздуха, имевшегося в приборе в начале опыта, не имеет значения, но очень важно, чтобы употребляемые реагенты и прибор были тщательно высушены. Так, например, успешное приготовление реактива Гриньяра или проведение конденсации Клайзена зависят исключительно от тщательного абсолютирования растворителей и реагентов и от степени высушивания реакционной колбы и холодильника. О методах высушивания реакционных

т

страница 287
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штопор для вина
узи 3 триместра
детский столовый прибор
заряжение гироскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)