химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ует с водой азеотропную смесь, кипящую при 97° и содержащую 56% спирта.

w-Гептиловый спирт, т. кип. 177°.

етор-Гептиловый спирт (т. кип. 158,5е) образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 99° и содержащую 17% спирта.

я-Октиловый спирт (т. кип. 195°), образует с ^одой азеотропную смесь, кипящую при 99° и содержащую 10% спирта.

emop-Октиловый спирт, т. кип. 178,5°.

11.7. Гликоли

Гликоли обычно смешиваются с водой в любых отношениях и сильно гигроскопичны. С водой азеотропные смеси не образуют и поэтому могут быть обезвожены простой фракционной перегонкой. Ниже приведены их температуры кипения. Этиленгликоль, т. кип. 198°; 1,2-пропиленгликоль, т. кип. 188°; 1,3-пропиленгликоль (триметиленгликоль), т. кип. 214°; диэти-ленгликоль, т. кип. 244°.

11.8. Циклог ексанол

Циклогексанол имеет т. кип. 161° и т. пл. 25°; при 25° его растворимость в воде составляет 3,75%; с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 98° и содержащую 20% циклогексанола. Сильно гигроскопичен.

39*

Технический продукт в качестве примесей, кроме воды, содержит циклогексан, циклогексанон, иногда фенол. Его очищают встряхиванием с водным раствором щелочи, сушат кипячением с окисью кальция и перегоняют после прибавления небольшого количества металлического натрия. Лучшим критерием его чистоты является температура плавления. Наиболее чистый продукт получается дробной кристаллизацией [3].

П.9. Бензиловый спирт

Бензиловый спирт имеет т. кип. 205,5°; с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 99,9° и содержащую 9% бензилового спирта. В качестве примесей может содержать бензальдегид, хлористый бензил, хлорбеизиловый спирт, иногда также бензойную кислоту. Для очистки технический продукт сначала промывают раствором едкого кали (для удаления кислых веществ). После отделения органический слой разбавляют свободным от перекисей эфиром. Полученный раствор промывают водой, раствором бисульфита натрия и сушат поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением в присутствии окиси кальция [3].

12. КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ 12.1. Уксусная кислота

Уксусную кислоту (т. кип. 118°) часто используют в качестве растворителя при кристаллизации и при некоторых реакциях (особенно при окислении хромовым ангидридом и другими агентами). Ее очищают перегонкой с ацетангидридом над хромовым ангидридом (2% веса кислоты) [66]. По Лукешу (частное сообщение) перед этим необходимо длительное кипячение уксусной кислоты над хромовым ангидридом. При проведении этой операции следует соблюдать меры предосторожности (не работать со слишком большими загрузками), так как отмечались случаи взрывов. Воду из уксусной кислоты можно удалить вымораживанием ([1], стр. 48), однако для обычных лабораторных работ так называемая «ледяная» уксусная кислота является достаточно безводной.

Платтнер ([11], стр. 74) рекомендует осуществлять полное обезвоживание уксусной кислоты ее перегонкой над пятиокисью фосфора, взятой с таким расчетом, чтобы количественно образовалась фосфорная кислота.

13. АМИНЫ 13.1. Пиридин

Пиридин (т. кип. 115°) часто используют в качестве реакционной среды и конденсирующего агента. С водой пиридин смешивается в любых отношениях. Из водных растворов (не слишком разбавленных) его «высаливают» едким натром или кали, отделяют, сушат твердой щелочью и окончательно ^высушивают перегонкой над окисью бария (без доступа влаги воздуха) [65 Т

Технический пиридин, перегоняющийся в интервале от 100° до 150 ((в некоторых случаях и выше), представляет собой смесь пиридиновых •оснований, содержащую некоторое количество воды. Если необходимо етолунить из такой смеси чистый пиридин, ее можно разделить тонкой перегонкой на колонке. Небольшие количества гомологов пиридина можно удалить по методике, предложенной Платтнером ([11], стр. 74):

Сырой пиридин нагревают до кипения и порциями прибавляют перманганат калия до появления устойчивой фиолетовой окраски (около 50 г КМп04 на 1 л пиридина). Затем пиридин высушивают твердым едким кали и перегоняют над окисью бария,

Физер [41 приводит следующий метод сушки пиридина:

К пиридину прибавляют достаточное количество эфирного раствора фенилмагний-бромида, затем после отгонки эфира пиридин перегоняют.

Для приготовления совершенно чистого пиридина используют различные его продукты присоединения, чаще всего перхлорат ([7], стр. 269). Однако при этом иногда наблюдались случай взрывов [19, 85]. Арндт и Сивер г [20] предложили способ, при котором опасность взрыва исключается:

240 мл сырого пиридина нейтрализуют 31—32 %-ной соляной кислотой, прибавляют 6 и. NaC104 до полного выпадения перхлората C5HsN -НСЮ^, охлаждают, фильтруют и промывают холодной водой. К осадку добавляют 6 и. NaOH до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Затем смесь перегоняют при температуре 100—103°, при этом получают приблизительно 220 мл водного азеотропа. Оставшийся раствор педхло-рата натрия используют для обработки следующей порции пиридина. Отогнанную азеотропную смесь сушат твердым едким натром, после чего п

страница 277
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/dariano/serial-collection/dariano-boston/
щит щу
аквапарки крыма
лобня ремонт холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)