химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

типам веществ, удобной температурой кипения и неограниченно смешивается с водой и со всеми обычными органическими растворителями. В продажу поступает так называемый очищенный спирт (приблизительно 95%-ный) и технический абсолютный спирт, получаемый азеотропной перегонкой 95%-ного спирта <: бензолом. Технический абсолютный спирт может содержать небольшие количества бензола и воды. Для лабораторных целей часто требуется абсолютный спирт еще более высокого качества, который можно приготовить одним из методов, описанных ниже.

Одной только перегонкой спирт, как известно, не удается обезводить, так как он образует с водой постоянно кипящую смесь, содержащую 95,6% спирта. Поэтому остаток воды необходимо удалить химическим путем. ?Совершенно безводный спирт получают либо из очищенного спирта сушкой прокаленной окисью кальция ([9], стр. 145; [12]), либо окисью бария ?с последующим досушиванием, как это было описано выше для метанола, либо досушиванием технического абсолютного спирта.

Для досушивания этанола применяют следующие реагенты [13].

а) Этилат магния [56].

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 50—75 мл технического абсолютного спирта (не менее 99%-ного) и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до момента начала экзотермической реакции (в случае необходимости прибавляют еще 0,5 г иода). После окончания реакции колбу нагревают до растворения всего магния. Затем прибавляют еще 900 мл технического абсолютного спирта, нагревают 30 мин с обратным холодильником без доступа влаги воздуха и затем перегоняют обычным способом (первую порцию дистиллята отбрасывают).

В основе этого способа лежит следующая реакция:

Mg + 2C,H5OH H2 + Mg(OC2H6)2, (1)

Mg(OC2H5)2 + 2Н20 -> Mg(OH)2 -j- 2C2H5OH. (2)

Вместо иода можно использовать небольшие количества алифатических галогенопроизводных, например хлороформ или четыреххлористый углерод [55]. Особенно выгодно применение летучего и реакционноспособ-ного бромистого этила.

Если допустимо наличие небольшой примеси метанола в абсолютном этиловом спирте, то для сушки целесообразно использовать метилат магния [61].

И. Спирты

609

Для этого 24 г магниевых стружек растворяют в 200 мл абсолютного метилового спирта и к полученному раствору прибавляют 3000 мл технического абсолютного этилового спирта. Смесь кипятят 5 час с обратным холодильником и перегоняют. Этот способ выгоден тем, что магний реагирует с метанолом в отсутствие катализатора и гораздо легче, чем с этанолом.

б) Этилат натрия. Абсолютный спирт получают также растворением

в нем металлического натрия (5% веса спирта) и перегонкой, при которой

последние 25% дистиллята собираются отдельно [17, 52, 81]. Однако при

этом получается спирт худшего качества, чем при абсолютировании магнием, так как реакция между этилатом и водой обратима:

C2H5ONa4-H20 ^ С2Н5ОН-|- NaOH.

в) Этилат натрия и некоторые легко омыляемые этиловые эфиры..

Этот способ абсолютирования основан на том, что образующаяся щелочь

сразу же расходуется на омыление эфира, вследствие чего равновесие

сдвигается вправо и реакция продолжается до полного удаления воды;

RCOOC2H5 + C2H5ONa-f Н20 RCOONa-f 2С2Н5ОН.

Впервые эту реакцию для абсолютирования этанола использовал Смит [741, который рекомендовал для этой цели этиловый эфир янтарной кислоты. Недостаток этого способа заключается в том, что дистиллят в качестве примеси всегда содержит небольшое количество этого эфира.

Эдик [18J предложил использовать для той же цели этиловый эфир муравьиной кислоты, избыток которого разлагается при температуре кипения этанола под влиянием этилата натрия по реакции

НСООС2Н5 —> со + с2н5он.

В колбу, снабженную обратным холодильником и защищенную от доступа влаги воздуха, помещают 1 л абсолютного этанола и растворяют в нем 14 г натрия. Затем прибавляют 40 г этилового эфира муравьиной кислоты и кипятят смесь 2 час. За это время заканчивается разложение избытка этилового эфира муравьиной кислоты до окиси углерода и этанола. После этого этанол перегоняют, причем первые 100 мл дистиллята собирают отдельно. Содержание воды в полученном этаноле не превышает 0,01%, а содержание этилформиата — 0,0001%.

Абсолютный спирт высокого качества получают также при использовании диэтилфталата [60]. Фталат выгоден тем, что он легко доступен, дешев, легко омыляется и имеет высокую температуру кипения (не попадает в дистиллят).

В 1 л 99,5%-ного этанола растворяют 7 г натрия, прибавляют 27,5 г диэтилфталата, кипятят смесь около 1 час с обратным холодильником и перегоняют. По количеству выпавшего осадка судят о качестве исходного спирта. Если выделяется лишь

небольшое количество осадка, то значит исходный этанол был достаточно хорошего

качества и дистиллят представляет собой практически безводный этанол. Наоборот,

если выпадает большой осадок (при этом кипение сопровождается толчками), то исходный спирт был недостаточно высушен, и за качество продукта в этом случае ручаться

нельзя. *

г) Металличе

страница 275
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_916.html
рекламная вывеска
кухонные полки металлические
дама с камелиями премьера балета в новой опере

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)