химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

онитрил т. кип. 233,5°/760 мм и Ю8,5°/15 мм. Для очистки бензо-нитрила достаточна перегонка при нормальном давлении в присутствии осушителя (СаС12, К2СО3, Р205). Для очистки фен ил ацетон итрил а его* встряхивают с равным объемом 50%-ной серной кислоты при 60°, затем-промывают водой, растворами соды и поваренной соли, высушивают сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении.

10. АМИДЫ

10.1. Формамид t

Формамид (т. кип. 210,5°/760 мм, с разложением, 92—95/10 мм) — сильно полярный растворитель, по своей растворяющей способности близкий к воде. Он смешивается в любых отношениях с водой, спиртами, гли-колями, глицерином; не растворяется в углеводородах, галогенопроизвод-ных углеводородов и в нитробензоле. Формамид хорошо растворяет ряд неорганических солей. По этой причине для его сушки из обычных осушителей можно использовать только некоторые, например сульфат натрия или хлористый кальций.

Технический формамид может быть загрязнен муравьиной кислотой, аммиаком и муравьинокислым аммонием. Для их удаления был предложен следующий способ.

Формамид осторожно нейтрализуют раствором едкого натра по бромтимоловому синему и нагревают его в вакууме до 80—90°, причем выделяются аммиак и вода. Остаток после охлаждения вновь нейтрализуют и снова нагревают в вакууме. Обе операции (нейтрализация и нагревание в вакууме) повторяют до тех пор, пока продукт при нагревании не будет оставаться нейтральным. Затем прибавляют небольшое количество муравьинокислого натрия и перегоняют при пониженном давлении. Дистиллят снова нейтрализуют и перегоняют. Для специальных целей продукт можно дальше очистить кристаллизацией (т. пл. 2,5°) без доступа двуокиси углерода и влаги.

10.2. N,N-диметилформамид

Диметилформамид (т. кип. 1537760 мм) благодаря своей большой растворяющей способности и инертности нашел широкое применение в лабораторной практике. Он смешивается в любых отношениях с водой, спиртом, ацетоном, эфиром, хлороформом и сероуглеродом.

Диметилформамид разлагается на свету (особенно под влиянием ультрафиолетовых лучей) с образованием диметиламина и формальдегида. Кроме этих веществ в качестве примесей могут присутствовать еще аммиак и вода. Для очистки диметилформамида был предложен следующий способ [3].

К 85 г диметилформамида прибавляют 10 г бензола, 4 г воды и смесь перегоняют. Вначале отгоняется смесь бензола с водой и другими примесями. Затем при пониженном давлении перегоняют чистый диметилформамид.

11. СПИРТЫ

11.1. Метиловый спирт

По своей растворяющей способности метиловый спирт (т. кип. 65°) близок к воде, с которой он смешивается в любых отношениях. С углеводородами, например с пентаном и гексаном, он смешивается лишь ограниченно.

Обезвоживание метилового спирта осуществляется различными способами. Хлористый кальций вследствие образования аддукта обычно считается непригодным. Лучше всего технический метанол кипятить в течение нескольких часов с прокаленной окисью кальция (20% веса спирта) и затем перегнать ([11], стр. 72). Вместо прокаленной окиси кальция можно использовать также окись бария. При использовании окиси бария об обезвоживании метанола судят по окраске (желтое окрашивание вызывается образованием метилата бария). Этим методом получают метанол 99,5— 99,8%-ной чистоты. Следует отметить, что технический метанол обычно настолько чист, что операция обезвоживания не нужна. Для получения абсолютного метанола его досушивают метилатом магния [26].

К 1 л метанола прибавляют 10 г металлического магния и смесь оставляют стоять в приборе с обратным холодильником без доступа влаги воздуха. Реакция начинается самопроизвольно и вскоре метанол закипает. Когда весь магний растворится, кипение поддерживают еще некоторое время и затем метанол перегоняют, отбрасывая первую порцию дистиллята. Исходный метанол не должен содержать больше 0,5—1% воды, в противном случае реакция не начнется.

По другому методу для абсолютирования используют метилат натрия. В предварительно подсушенном метаноле растворяют 2% металлического натрия и метанол ?отгоняют ([1], стр. 46). Остаток, составляющий приблизительно 5%, не перегоняют и отбрасывают.

Обычно метанол содержит небольшую примесь ацетона; его присутствие в метаноле обнаруживают при помощи реакции Легаля.

Образец метанола разбавляют водой, подщелачивают небольшим количеством щелочи и прибавляют несколько капель свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. В случае присутствия ацетона появляется красная окраска, усиливающаяся 'при подкислении уксусной кислотой ([1], стр. 36; [7], стр. 281).

Для удаления ацетона был рекомендован следующий способ [63]:

500 мл метанола кипятят несколько часов с 25 мл фурфурола и 60 мл 10%-ного раствора едкого натра. При этом ацетон связывается в виде нерастворимых смол. Затем метанол отгоняют на колонке и при необходимости досушивают одним из приведенных выше способов.

11.2. Этиловый спирт

Этиловый спирт (т. кип. 78°) отличается высокой растворяющей способностью по отношению к самым разнообразным

страница 274
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
магнитные наклейки на авто москва
светильники уличные настенные влагозащищенные для загородного дома
купить слесарный стол
токио отель концерт спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)