химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

аль смешивается

со спиртом, эфиром и рядом других органических растворителей. При 16° в 100 г воды растворяется 32,3 г метил ал я.

Метилаль — прекрасный растворитель для многих органических веществ. Он устойчив в нейтральной и щелочной среде; под влиянием кислот разлагается на формальдегид и метанол.

Технический метилаль обычно загрязнен небольшими количествами метанола, который можно удалить встряхиванием с насыщенным раствором хлористого кальция. Для окончательной очистки метилаль подвергают перегонке с металлическим натрием.

8. СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ 8.1. Этилацетат

Технический этилацетат содержит небольшие количества воды, уксусную кислоту и этанол. Для его очистки пригоден следующий способ.

Предварительно встряхивают этилацетат с насыщенным раствором соды (г/5 по объему), затем с концентрированным раствором хлористого кальция (1 ч. СаС12 и I ч. воды) (1/5 от объема), фильтруют и оставляют стоять в сухой колбе на ночь над безводным хлористым кальцием. Затем этилацетат сливают в колбу и перегоняют его над свежей порцией хлористого кальция (5% веса этил ацетата). Полученный таким образом продукт (т. кип. 78,5°) пригоден для кристаллизации и для проведения конденсации Клайзена [13].

Остроумный способ очистки этил ацетата от воды, уксусной кислоты « этанола заключается в его перегонке с соответствующим количеством ацетангидрида (на колонке).

Физер [4] рекомендует очищать этилацетат встряхиванием с равным ?объемом 5%-ного раствора соды и затем с насыщенным раствором хлористого кальция. После этого этилацетат сушат поташом и перегоняют. Для окончательной осушки используют пятиокись фосфора, которую перед перегонкой отфильтровывают.

По Лукешу (частное сообщение) стадия очистки над пятиокнсью фосфора является излишней. Для проверки автор обрабатывал этилацетат относительно большим количеством Р2О5 в течение длительного времени. Прн этом жидкость приобрела резкий запах, от которого нельзя было избавиться перегонкой, и этилацетат оказался непригодным для работы. При использовании небольшого количества Р2О5, непродолжительном времени высушивания и при удалении Рг05 перед перегойкой этилацетата эти нежелательные явления не отмечались.

По Бернауэру ([1], стр. 48) для сушки этилацетата не рекомендуется применение хлористого кальция ввиду того, что ои при длительном стоянии образует с этилаце-татом аддукт. Этот автор рекомендует длительное высушивание этилацетата большим количеством сульфата натрия с последующей перегонкой над небольшим количеством натриевой проволоки. В противоречие с указаниями Бернауэра Лукеш (частное сообщение) утверждает, что образование аддукта этилацетата с хлористым кальцием ?служит лучшим показателем полноты высушивания.

Аддукт частично растворим в этилацетате, который при фильтровании легко увлажняется. Поэтому Лукеш не рекомендует использовать для конденсации Клайзена отфильтрованный этилацетат, постоявший над хлористым кальцием. Этилацетат декантируют и перегоняют с соблюдением мер предосторожности, принятых при получении абсолютных растворителей (см. стр. 600). Отделенный хлористый кальций, содержащий значительное количество этилацетата, можно использовать для предварительной осушки новых порций этилацетата или же растворить его в воде, освободившийся этилацетат отделить и высушить небольшим количеством ?свежего хлористого кальция.

8.2. Другие сложные эфиры

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобути л ацетат (т. кип. 118°), я-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип. 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пяти-окисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метил ацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка.

9. НИТРИЛЫ

9.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил имеет т. кип. 81,6°, с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 77° и содержащую 84% ацетонитрил а. Ацетонитрил — прекрасный растворитель и пригоден в качестве среды для проведения различных реакций; некоторые реакции он ускоряет каталитически. Для большинства случаев технический продукт достаточно чист. Для абсолютирования используют перегонку над пятиокисью фосфора с последующей повторной перегонкой над безводным углекислым натрием для удаления следов пятиокиси фосфора [3].

9.2. Бензонитрил и феиилацетонитрил

В качестве растворителей бензонитрил и феиилацетонитрил (цианистый бензил) применяют сравнительно редко. Бензонитрил имеет т. кип. 191°, феиилацет

страница 273
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аборт липецк
участки у воды московская область
Продажа элитных квартир в жилом комплексе Алые Паруса
щит управления вентилятором acv-v1,2-tk1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)