химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

Аналогично можно очищать от перекисей и диэтиловый, диизопропиловый и диизоами-ловый эфиры.

6.5. Анизол

Анизол имеет т. кип. 154°. Обычно его очищают фракционной перегонкой, а примесь фенола удаляют встряхиванием с раствором едкого кали. Для осушки применяют хлористый кальций или металлический натрий.

По своим растворяющим свойствам очень близок к анизолу фенетол, г. кип. 170°.

7. КЕТОНЫ И АЦЕТАЛИ 7.1. Ацетон

Технический ацетон обычно содержит воду, с которой он смешивается в любых отношениях; иногда он загрязнен спиртом и восстанавливающими веществами. Обычно рекомендуют сушить ацетон безводным поташом (около 5% от веса ацетона).

Лучше всего нагревать ацетон с поташом несколько часов с обратным холодильником, затем слить в другую колбу и перегнать над меньшим количеством свежего осушителя. Часто для осушения ацетона рекомендуют и хлористый'кальций ([1], стр. 49; [4], [57]). Однако по некоторым данным хлористый кальций якобы реагирует с ацетоном [22]. Бернауэр ([1], стр. 49) рекомендует в качестве осушителя для ацетона сульфат меди. Данные о возможности использования пятиокиси фосфора для сушки ацетона противоречивы. Бернауэр ([1], стр. 49) считает его неподходящим для этой цели, другие авторы его рекомендуют [37, 75]. Металлический натрий и щелочи для сушки ацетона непригодны.

Лукеш (частное сообщение) считает наилучшим осушителем хлористый кальций, так как полагает, что как пятиокись фосфора, так и поташ способствуют конденсации, особенно при повышенной температуре.

Ацетон часто используют как растворитель при окислении перман-ганатом калия. Для этой цели его очищают перегонкой над небольшим количеством КМп04, который добавляют до появления устойчивой фиолетовой окраски. Для удаления воды добавляют одновременно и безводный поташ [4]. Пробу на присутствие восстанавливающих веществ в ацетоне проводят следующим образом:

К 10 мл ацетона прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия (1 : 1000); после 15 мин при 15° не должно наблюдаться значительного посветления окраски <[1], стр. 49).

Для удаления спирта можно использовать реакцию с окисью серебра.

К. 700 мл ацетона прибавляют раствор 3 г окиси серебра в 30 мл воды, затем 8 мл 10%-ного раствора едкого натра, встряхивают 10 мин, фильтруют и перегоняют [4].

Очень чистый ацетон (т. кип. 56°) для специальных целей получают разложением аддукта ацетона и бисульфита натрия [4, 88]. Платтнер [11} рекомендует для этой же цели продукт присоединения ацетона и йодистого натрия.

В 440 мл сухого свежеперегнанного ацетона растворяют при нагревании на водяной бане 100 г безводного йодистого натрия. Образующийся раствор охлаждают до —8* и выделившийся аддукт NaI-3C3H60 отсасывают. При нагревании он разлагается, и освобождающийся ацетои отгоняют. Дистиллят сушат безводным хлористым кальцием и снова перегоняют.

7.2. Метилэтилкетон

Метилэтилкетон имеет т. кип. 79,5°. С водой образует азеотропную смесь с т. кип. 73°, содержащую 89% метилэтилкетон а. При 22° в 100 мл воды растворяется 26,3 г метилэтилкетон а.

Для очистки метилэтилкетона можно использовать все вышеприведенные методы очистки ацетона; особенно эффективна очистка через аддукты с йодистым натрием или с бисульфитом натрия [3].

Очистка при помощи йодистого натрия: кетон при нагревании насыщают йодистым натрием и теплый раствор фильтруют. При охлаждении из него выпадает аддукт в виде белых игл ст. пл. 73—74°. Аддукт разлагают нагреванием, при этом въщеляется очень чистый метилэтилкетон.

Очистка при помощи бисульфита иатрия: кетон перегоняют и среднюю фракцию встряхивают с водным раствором бисульфита натрия. Образующуюся кристаллическую кашу фильтруют, кристаллы растворяют в воде и снова осаждают прибавлением1 новой порции бисульфита. Снова фильтруют, кристаллический осадок разлагают концентрированным раствором поташа, слой образовавшегося кетона отделяют, высушивают безводным поташом и перегоняют. Через дистиллят барботируют воздух в течение 24 час, снова сушат поташом и перегоняют.

7.3. Циклогексанон

Циклогексанон имеет т. кип. 156°. Технический продукт загрязнен циклогексанолом и фенолом. Для его очистки обычно достаточно высушивания сульфатом натрия с последующей фракционной перегонкой. Очень чистый циклогексанон получают через аддукт с бисульфитом натрия, который разлагают раствором соды; кетон выделяют перегонкой с водяным паром, сушат и перегоняют. Предложена также очистка циклогексанон а через семикарбазон [31.

7.4. Ацетофенон

Ацетофенон имеет т. кип. 202°, т. пл. 19,6°. В любых соотношениях смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом и концентрированной серной кислотой, при 20° растворяет 1,65% воды. Для очистки и обезвоживания обычно достаточна перегонка на колонке. Очень чистый продукт получают перекристаллизацией в темноте и в отсутствие влаги воздуха.

7.5. Метилаль

Метилаль (диметилацеталь формальдегида) имеет т. кип. 42°. С водой образует азеотропную смесь, кипящую при той же температуре, что и безводное соединение, и содержащую 98,6% метилаля. Метил

страница 272
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерты зарубежных исполнителей в москве 2017
удаление вмятин после града без покраски цена в марьино
адвокат по оспариванию кадастровой стоимости
размеры ролл-апов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)