химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

лектронагреватели. Необходимо предусмотреть хорошее охлаждение паров эфира (холодильник Либиха длиной 1 ж).

6.2. Высшие алифатические простые эфиры

Очень часто в качестве растворителя используют диизопропиловый эфир, т. кип. 68°. Методы его очистки не отличаются от способов очистки диэтилового эфира. Особое внимание необходимо обратить на легкость образования перекисей, которые образуются уже при непродолжительном хранении диизопропилового эфира на воздухе. Для их удаления можно использовать метод, приведенный выше для диэтилового эфира. В качестве быстрого метода очистки можно рекомендовать адсорбцию перекисей на активной окиси алюминия. Для стабилизации диизобутилового эфира к нему добавляют небольшие количества пирокатехина, резорцина или гидрохинона (0,001%).

Менее распространены в качестве растворителей н-бутиловый (т. кип. 93°), ди-я-бутиловый (т. кип. 142°), ди-н-амиловый (т. кип. 187°) и диизо-амиловый (т. кип. 173°) эфиры. Для очистки их в большинстве случаев кипятят с натрием и затем перегоняют.

В литературе в последнее время часто упоминаются и другие растворители, принадлежащие к группе эфиров [41. К ним относятся мономети

ловый эфир этиленгликоля (метилцеллозольв, т. кип. 125°), диметиловый эфир этиленгликоля (диметилцеллозольв, т. кип. 85°), диэтиловый эфир этиленгликоля (диэтилцеллозольв, т. кип. 121°), монометиловый эфир диэтиленгликоля (метилкарбитол, т. кип. 194°) и монобутиловый эфир диэтиленгликоля (бутилкарбитол).

6.3. Тетрагидрофуран

Тетрагидрофуран имеет т. кип. 66° и образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 63° и содержащую 95% тетрагидрофурана. Особенно часто его применяют для работы с алюмогидридом лития. Он неограниченно смешивается с водой и всеми обычными органическими растворителями. К образованию перекисей склонен примерно в такой же степени, как диэтиловый эфир; для их удаления тетрагидрофуран кипятят с 0,4% хлоридом меди (1) с последующей перегонкой. В качестве стабилизатора используют 0,1% CuCl [3].

Для работы с алюмогидридом лития необходим совершенно сухой тетрагидрофуран, который можно приготовить следующим способом [68]:

Водный тетрагидрофуран встряхивают с твердым едким кали, который берут в таком количестве, чтобы отслаивающаяся водная фаза представляла соб'ай 50%-ный раствор щелочи. К обработанному таким образом тетрагидрофурану, содержащему еще около 0,5% воды, прибавляют твердое едкое кали по весу) и кипятят смесь 1 час с обратным холодильником. Затем тетрагидрофуран перегоняют, отбрасывая первые 15% головной фракции и оставляют 20% остатка; эти части соединяют с грязным тетрагидрофураном, предназначенным для очистки. Собранную среднюю фракцию досушивают металлическим натрием. Воду можно также удалить двухдневным кипячением с окисью кальция с последующим фильтрованием и перегонкой. Очищенный тетрагидрофуран следует хранить без доступа воздуха в бутылях, наполненных до самого горла.

6.4. Диоксап

Диоксан (т. кип. 101,3°, т. пл. 11,8°) представляет собой отличный растворитель для многих органических веществ. Будучи простым эфиром, он растворяет многие неполярные вещества, но в то же время смешивается в любых отношениях с водой. Отрицательным свойством диоксана является его склонность к образованию с некоторыми веществами (реактив Гриньяра, фенолы и т. д.) нерастворимых продуктов присоединения или комплексов.

Технический диоксан содержит в качестве примесей ацеталь этиленгликоля, воду, ацетальдегид и перекиси. Способ очистки выбирают в зависимости от степени его загрязнения, которую определяют, добавляя к образцу диоксана металлический натрий. Если при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то диоксан сильно загрязнен и его необходимо очищать по приведенной ниже методике. Наоборот, если натрий реагирует лишь в незначительной степени, то это свидетельствует о том, что диоксан содержит сравнительно мало примесей и для его очистки достаточна перегонка над металлическим натрием. Перекиси и небольшие количества воды можно удалить перегонкой диоксана над алюмогидридом лития.

Сильно загрязненный диоксан очищают следующим образом [48]: 2 л технического диоксана, 250 мл 37%-ной соляной кислоты и 200 мл воды нагревают в трехлитровой колбе с обратным холодильником в течение 12 час на масляной бане при 115—120°, пропуская через прибор ток азота. По охлаждении жидкость встряхивают с твердым едким кали для удаления воды и соляной кислоты. Щелочь прибавляют небольшими порциями до прекращения растворения. Слой диоксана отделяют и сушат свежей порцией твердого едкого кали. Затем диоксан переливают в сухую колбу и нагревают

его 12 час с 10—15 г металлического натрия. Операция очистки считается законченной, если часть металлического натрия при этом остается неизмененной. Если весь натрий прореагировал, то необходимо добавить новую порцию и продолжать высушивание. Затем диоксан перегоняют на колонке или с хорошим дефлегматором.

Содержание перекисей в диоксане можно снизить^ встряхиванием с хлористым оловом или нагреванием с окисью свинца [40].

страница 271
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вата paroc
заказать логотип asus наклейка
комод нк 1 сборка
билеты на спектакль скамейка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)