химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

нной смеси после разложения пикратов аминов неорганическими кислотами [13]. Для этой цели нитробензол необходимо очистить от небольших количеств анилина, который часто содержится в нем в виде примеси. Очистку осуществляют перегонкой с водяным паром из смеси нитробензола с разбавленной серной кислотой. После отделения воды нитробензол высушивают хлористым кальцием и перегоняют [4].

6. ПРОСТЫЕ ЭФИРЫ 6.1. Диэтиловый эфир

Диэтиловый эфир имеет т. кип. 34,5°. Технический продукт обычно содержит 2,5—4% спирта, небольшое количество воды, иногда ацеталь-дегид.

Для очистки эфира его многократно встряхивают с концентрированным раствором хлористого кальция, затем оставляют стоять на 1—2 дня над безводным хлористым кальцием (приблизительно 10% от веса эфира), фильтруют в сухую колбу и высушивают окончательно тонко нарезанным натрием или натриевой проволокой (0,5—1% от веса эфира). Затем эфир перегоняют в присутствии нескольких кусочков свеженарезанного натрия. Полученный абсолютный эфир хранят над небольшим количеством натрия [II, стр. 72].

Самдаль [71] рекомендует для очистки эфира следующий способ.

1 л эфира встряхивают 15 мин со 100 г порошкообразного железного купороса и 200 мл 10%-ной серной кислоты. После оседания порошка прозрачную жидкость сливают в двухлитровую колбу с 20 г порошкообразного перманганата калия и 30 г едкого кали. Повторяют встряхивание, оставляют стоять на 1 час, фильтруют и перегоняют.

По Брюсу [28] эфир абсолютируют, выдерживая-его 14 дней над техническим едким натрием (0,5 кг на 3 л эфира).

Бернхауэр ([1], стр. 47) рекомендует в качестве осушителя для эфира прокаленный сульфат натрия или пятиокись фосфора, однако применение последней не выгодно, так как она реагирует с эфиром. Физер [4] рекомендует в качестве способа предварительной очистки промывание технического эфира разбавленной серной кислотой (1 : 1) (1/6 от объема эфира) с последующим осушением и перегонкой.

Эфир, который долгое время находился в контакте с воздухом, как правило, содержит перекиси. При перегонке перекиси постепенно накапливаются в перегонной колбе и могут неожиданно взорваться. Поэтому перед перегонкой эфира перекиси необходимо удалить встряхиванием его со свежеприготовленным 5%-ным раствором железного купороса, содержащим небольшое количество серной кислоты. Простой способ удаления перекисей состоит в перегонке эфира с небольшим количеством алюмо-гидрида лития.

Пейер [69] для удаления перекисей рекомендует встряхивать эфир в течение 3 дней с раствором железного купороса (V4 от объема эфира), содержащего 10% серной кислоты. После отделения водного слоя эфир высушивают хлористым кальцием или натронной известью. Для обнаружения перекисей приготовляют реактив из 0,05 г титаиилсульфата T1OSO4, 100 мл воды и 5 мл разбавленной серной кислоты. 2—3 мл этого реактива встряхивают с 5 мл эфира. В присутствии перекисей образуется Ti03-nH20 и появляется желтая окраска [69]. Другой способ обнаружения перекисей описай в работе [33]. Для удаления перекисей и одновременно альдегидов рекомендуется [46] встряхивать эфир с 6%-ным раствором бисульфита натрия и затем с 2 н. едким натром, содержащим 4 г перманганата калия на 1 л раствора. Эфир высушивают хлористым кальцием и перегоняют, причем в перегонной колбе обязательно оставляют небольшой остаток.

«Даслер и Бауэр [36] установили, что при фильтровании эфира, содержащего перекиси, через колонку с активированной окисью алюминия перекиси полностью адсорбируются. Колонка с 82 г А1203 достаточна для очистки 700 мл эфира, содержащего значительные количества перекисей.

Существует довольно много работ, посвященных наличию перекисей в эфире, их обнаружению и удалению. Из них мы упомянем только работу Леппера [53].

Повышенные требования предъявляются к качеству эфира, используемого при реакции Гриньяра. Для этой цели существуют специальные способы очистки. Лучше всего использовать абсолютный эфир, перегнанный перед реакцией над метилмагнийиодидом [58]. Эфир, предназначенный для использования в реакции Гриньяра, рекомендуется хранить над бутил-магнийбромидом или другим гриньяровским реактивом [4]. Непосредственно перед использованием эфир перегоняют.

Для регенерации отработанного эфира поступают следующим образом [13].

Отработанный эфир основательно встряхивают 2 раза с 5%-ной серной или соляной кислотой (V5 от его объема), отделяют и встряхивают дважды с 5%-ным раствором едкого иатра (1/5 от его объема), затем 3 раза с водой (1/5 от его объема) и, наконец, 2 раза со свежеприготовленным 5%-ным раствором железного купороса (1/10 от его-объема), слабо подкисленным серной кислотой. Эфир высушивают хлористым кальцием и перегоняют (лучше иа колонке). Собирают фракцию, кипящую до 40°. Полученный таким способом эфир не используется для приготовления абсолютного эфира (его нельзя сушить натрием), а применяется только для экстракции.

Эфир очень легко воспламеняется. Само собой разумеется, что его никогда не перегоняют на голом пламени. Для перегонки эфира всегда используют э

страница 270
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полотенцесушитель электрический
установка встраиваемой акустики
неиспраности холодильника bosch kgs39310
Руснит РУСНИТ 236M

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)