химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

встряхивании в течение 30 мин. После отделения кислоты операцию повторяют со свежей порцией кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться. Затем кислоту отделяют, тетрахлорэтан промывают водой (или, лучше, перегоняют с водяным паром), высушивают хлористым кальцием и перегоняют.

3.5- Хлорбензол '*

Хлорбензол имеет т. кип. 132°, с водой образует азеотропную смесь, кипящую при^'90° и содержащую 71,6% хлорбензола.

Хлорбензол относительно стабильное соединение, для его очистки обычно достаточна тщательная перегонка на колонке. Можно также использовать встряхивание с серной кислотой или перегонку с водяным паром; для сушки применяют хлористый кальций или пятиокись фосфора. В лаборатории хлорбензол иногда используют для перекристаллизации плохо растворимых веществ. Кроме того, он был предложен в качестве среды для проведения перегруппировки Фриса.

4. СЕРУСОДЕРДАЩИЕ СОЕДИНЕНИЯ 4.1. Сероуглерод

Сероуглерод (т. кип. 46°) используют в качестве растворителя при реакции Фриделя —? Крафтса и, сравнительно редко, для кристаллизации или экстракции. Сероуглерод по своей растворяющей способности близок к хлороформу. Он очень легко воспламеняется; известны случаи самовоспламенения сероуглерода даже при нагревании на водяной или паровой бане [4]. Перегонять его следует только на водяной бане при температуре, не превышающей 60°.

Для очистки сероуглерод встряхивают с небольшим количеством ртути, затем с охлажденным насыщенным раствором двухлористой ртути и, наконец, с охлажденным насыщенным раствором перманганата калия [82].

По другой прописи ([1], стр. 50) сероуглерод очищают смешиванием с равным объемом оливкового масла и перегонкой образующейся смеси.

Его сушат хлористым кальцием или пятиокисью фосфора. Нельзя применять для сушки щелочные металлы, так как при этом сероуглерод разлагается со взрывом [3].

4.2. Диметилсульфоксид

Диметилсульфоксид (CH3SOCH3), т. кип. 1897760 мм (с разложением) или 85—87725 мм, имеет ряд преимуществ в качестве растворителя и в настоящее время находит широкое применение. По своей растворяющей способности он близок к диметилформамиду: хорошо растворяет ацетилен, окись этилена, двуокись азота, сернистый ангидрид, многие ароматические вещества, гетероциклические соединения, камфору, смолы, сахара, жиры и т. д. Это бесцветная жидкость без запаха не смешивающаяся с насыщенными алифатическими углеводородами и смешивающаяся в любых отношениях с водой, метанолом, этанолом, этиленгликолем, глицерином, ацетоном, этил ацетатом, диоксаном, пиридином и ароматическими углеводородами. Диметилсульфоксид растворяет и неорганические соли. Так, например, при 60° он растворяет 10,6% азотнокислого калия, 21,8% хлористого кальция и приблизительно 0,6% сульфата натрия и хлористого калия.

Диметилсульфоксид нетоксичен и не корродирует металлические сосуды. Вместе с тем он очень гигроскопичен, что следует учитывать при его хранении. Под действием восстанавливающих или окисляющих агентов диметилсульфоксид легко превращается в сульфид или сульфон. Его не следует хранить в контакте с хлор ангидридами неорганических и органических кислот (тионилхлорид, хлорокись фосфора, ацетилхлорид, бензо-ил хлор ид), так как под их влиянием диметилсульфоксид быстро разлагается [3, 47].

5. НИТРОСОЕДИНЕНИЯ

5.1. Алифатические нитросоединения

Из нитропарафинов в качестве раетворителей применяют нитрометан {Т. кип. 101°), нитроэтан (т. кип. 114°), 1-нитропропан (т. кип. 131°) и 2-нит-ропропан (120°). Все они представляют собой жидкости, смешивающиеся с большинством обычных органических растворителей; они не смешиваются с водой, парафинами, циклопарафинами, сероуглеродом, этиленгликолем и глицерином. Нитропарафины — отличные растворители для многих органических соединений, в том числе для веществ с высоким молекулярным весом, однако их применение ограничено высокой реакционной способностью. Поэтому нитропарафины нельзя применять для растворения кислот и сильных оснований, восстанавливающих и окисляющих агентов.

В качестве примесей в нитропарафинах могут присутствовать вода,

низшие спирты и низшие альдегиды. Их очистку осуществляют обычно

фракционной перегонкой. В качестве осушителей используют сульфат

натрия, хлористый кальций и пятиокись фосфора. Для стабилизации нитропарафинов при перегонке применяют борную кислоту и ее производные,

гидрохинон и т. д. [3]. '

5.2. Нитробензол

Нитробензол (т. кип. 210°) обладает большой растворяющей способностью, однако его применение ограничено рядом отрицательных свойств. Нитробензол ядовит, поэтому работу с ним необходимо проводить в вытяжном шкафу. Кроме того, при работе с нитробензолом надо учитывать, что

он при температуре кипения действует как окислитель. Нитробензол хорошо растворяет хлористый алюминий и совершенно с ним не реагирует, поэтому его иногда используют в качестве растворителя при реакции Фриделя — Крафтса.

В виду того что нитробензол прекрасно растворяет пикриновую кислоту, его часто используют для извлечения пикриновой кислоты из реакцио

страница 269
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать fiora от аскона
Ручка раздельная Corona LD23-1SG GP-4 матовое золото
linea cali дверная защелка для санузла
билеты в театр без комиссии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)