химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

онке; т. кип. 407763 мм рт. ст.

Как и другие галогенопроизводные, метиленхлорид рекомендуется хранить в темных склянках. Для его сушки запрещается использовать щелочные металлы (опасность взрыва!).

3.2. Хлороформ

Хлороформ (т. кип. 61°) обычно стабилизируют прибавлением 1% этилового спирта, который связывает образующийся из хлороформа фосген. Для удаления спирта хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, высушивают и перегоняют [4].

По другой методике [54] одновременное удаление воды и спирта осуществляют следующим образом: сначала оставляют хлороформ на 24 часа над безводным хлористым кальцием, затем его декантируют через фильтр и перегоняют в сухом приборе.

Наилучшим осушителем для хлороформа является пятиокись фосфора. Иногда используют и хлористый кальций, но по некоторым литературным

данным ([1], стр. 49) при этом образуется фосген. Категорически воспрещается сушить хлороформ металлическим натрием.

Хлороформ хранят в темных склянках, так как свет ускоряет его окисление до фосгена. Пробу на присутствие фосгена проводят следующим образом ([11, стр. 49).

К Ш мл хлороформа прибавляют водный раствор гидроокиси бария. В случае наличия фосгена на границе между хлороформом и водой не образуется мути. Очень чувствительную пробу разработал Розенталер [70]: 1 мл 1%-ного раствора я-днметил-аминобензальдегида и дифениламина в ацетоне встряхивают с испытуемым образцом хлороформа. При содержании 0,01% фосгена после 15 мин стояния возникает интенсивно желтая окраска. При помощи этой реакции можно обнаружить 0,005% фосгена в хлороформе.

3.3. Четыреххлористый углерод

Четыреххлористый углерод имеет т. кип. 76,7°. С водой он образует азеотропную смесь с содержанием 95,9% четыреххлористого углерода, кипящую при 66°/760 мм. При 25° в 100 мл воды растворяется 0,077 г четыреххлористого углерода, а в 100 мл четыреххлористого углерода растворяется 0,01 г воды.

Продажный четыреххлористый углерод иногда загрязнен небольшим количеством сероуглерода, который удаляют встряхиванием с Vio частью (по объему) смеси концентрированного раствора едкого кали и спирта при 60°. Встряхивание повторяют два или три раза, затем органический слой промывают водой, перемешивают при 25е с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться, затем снова промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют [4]. Для окончательной сушки можно применять пятиокись фосфора. Использование металлического натрия недопустимо. ?

Очень хорошее высушивание получается методом, описанным выше для осушения бензола, т. е. азеотропной перегонкой. Вода удаляется с первыми (мутными) порциями дистиллята. Как только начнет перегоняться прозрачная жидкость, ее можно считать безводной.

3.4. Трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, этиленхлорид,

симметричный тетрахлорэтан

Температуры кипения: трихлорэтилен 87°, тетрахлорэтилен 121°, этиленхлорид 83—84°, тетрахлорэтан 147°.

Трихлорэтилен (СНС1=СС12) образует с водой азеотропную смесь с т. кип. 73,6°, содержащую 94,6% трихлорэтилена. Влажный трихлорэтилен со временем разлагается подобно хлороформу с образованием хлористого водорода, окиси углерода и фосгена. Наличие хлористого водорода и фосгена проверяют следующим образом: 0,1 г бензидина растворяют в 20 мл трихлорэтилена и раствор оставляют стоять на 24 час без доступа воздуха. Образование мути указывает на наличие хлористого водорода, а выпадение желтого осадка — на наличие фосгена [3].

Для очистки трихлорэтилена его встряхивают с раствором едкого кали, затем промывают водой, сушат едким кали или хлористым кальцием и перегоняют на колонке. Для стабилизации трихлорэтилена к нему добавляют 0,001—0,05% смеси 2- и З-трет-бутил-4-оксианизолов [23].

Тетрахлорэтилен (СС12=СС12) с водой также образует азеотропную смесь, которая содержит 84,2% тетрахлорэтилена и кипит при 87,7°. Подобно хлороформу и трихлорэтилену тетрахлорэтилен в присутствии влаги также постепенно разлагается с образованием фосгена и при более длительном хранении — трихлоруксусной кислоты. Ингибиторами этого разложения служат небольшие добавки этанола, эфира, тимола или N-метил-морфолина. Для очистки обычно достаточно встряхивания с раствором углекислого натрия с последующей перегонкой. При необходимости перед перегонкой тетрахлорэтилен можно высушить сульфатом натрия или хлористым кальцием [3].

Этиленхлорид (СН2С1СН2С1) является отличным селективным растворителем для стероидов и может быть использован для экстракции этих веществ из природных материалов [4].

с«лш-Тетрахлорэтан (СНС^СНСЬ) применяют в качестве растворителя для многих веществ, трудно растворимых в бензоле, уксусной кислоте и т. д. Вследствие его инертности к хлористому алюминию, он является хорошим растворителем для проведения реакции Фриделя — Крафтса. Очистку сырого продукта можно осуществить следующим способом [4].

Тетрахлорэтан нагревают на паровой бане с концентрированной серной кислотой (80 мл на 1 л) при перемешивании или

страница 268
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебное пособие для слесаря кип и а по микроклимату
ленинград билеты москва
чугунная сковорода lodge купить
шумовая характеристика приточной установки кцкп-5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)