химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

роба на присутствие тиофена в бензоле (индофениновая реакция) проводится следующим образом.

Раствор 10 мг изатииа в I мл концентрированной серной кислоты встряхивают с 3 мл бензола. В случае присутствия тиофена появляется сине-зеленая окраска [4],

Технический ксилол представляет собой смесь трех изомеров: о-ксй-лола (т. кип. 144,4°), я-ксилола (т. кип. 138,3°), ж-ксилола (т. кип. 139,1°) с преобладанием последнего. Индивидуальные ксилолы используют в качестве растворителей для специальных физико-химических работ и применяют как исходные вещества в органическом синтезе. Ниже описаны некоторые способы выделения индивидуальных изомеров из технического ксилола.

о-Ксилол относительно легко можно отделить фракционной перегонкой на эффективной колонке. Полученный таким образом продукт очищают далее сульфированием, превращением образующейся сульфокислоты в натриевую соль, ее кристаллизацией и гидролизом перегретым паром в растворе, содержащем серную кислоту [32].

Для разделения смеси м- и n-ксилолов, полученных фракционной перегонкой, можно использовать методы частичного гидролиза продуктов сульфирования [33]. 100 ч. смеси углеводородов сульфируют 120 ч. 26%-ного олеума и продукт реакции перегоняют с водяным паром. Первая небольшая часть дистиллята отбрасывается; затем перегоняется практически чистый ж-ксилол. При охлаждении остатка до —10° выпадает п-ксилолсульфоновая кислота. Кристаллы отсасывают, промывают разбавленной серной кислотой и гидролизом водяным паром, как указано выше, получают чистый п-ксилол.

Для выделения ж-ксилола смесь углеводородов селективно сульфируют рассчитанным количеством 50—70%-ной серной кислоты при 85—95° и пониженном давлении. Реакцию проводят в приборе, позволяющем осуществить отгонку азеотропной смеси с водой, отделение воды и возвращение органического слоя в реакционную колбу. Реакция считается законченной, когда отделяется рассчитанное количество воды. Смесь, оставшуюся в реакционной колбе, смешивают с водой, отделяют непрореагиро-вавшие углеводороды, а водный раствор ж-ксилолсульфоновой кислоты обрабатывают перегретым паром при 140° [34].

Изомерные ксилолы существенно отличаются Друг от друга по температуре замерзания: о-ксилол замерзает при —25°, ж-ксилол — при —48° и п-ксилол — при 13°. Таким образом из смеси ксилолов можно относительно легко выкристаллизовать п-ксилол, который очищают дальше дробной кристаллизацией [25, 50, 76] или через стадию образования молекулярного комплекса с четыреххлористым углеродом [39 .

Относительно реже в качестве растворителей применяют этилбензол (т. кип. 136,2°) и изопропилбензол (т. кип. 152,4°). Обычно для их очистки достаточно перегонки над натрием.

Отличным растворителем является тетралин (т. кип. 207,6°). Поскольку тетралин получают частичным гидрированием нафталина, он иногда бывает загрязнен как исходным углеводородом, так и продуктом его полного гидрирования — декалином. Для отделения этих примесей был предложен [83] способ, согласно которому нафталин осаждают пикриновой кислотой в виде пикрата, а остаток сульфированием переводят в тетралин-6-сульфокислоту. Натриевую соль этой кислоты перекристаллизовывают из воды, растворяют в 60%-ной серной кислоте и разлагают перегретым водяным паром. Принимая во внимание легкость образования перекисей, чистый тетралин рекомендуется хранить без доступа воздуха [3].

3. ГАЛОГЕНОПРОИЗВОДНЫЕ УГЛЕВОДОРОДОВ

Для очистки хлорированных углеводородов их промывают концентрированной серной кислотой до прекращения окрашивания последней. После разделения органический слой промывают водой, растворами щелочей, карбонатами или бикарбонатами щелочных металлов и высушивают сульфатом натрия или кальция, хлористым кальцием, безводной содой или поташом и затем окончательно пятиокисью фосфора. Совершенно недопустимо сушить хлорированные углеводороды натрием или твердыми щелочами. В виду того что хлорированные углеводороды сравнительно легко подвергаются термическому и фотохимическому разложению (неочищенные препараты в большей степени, чем чистые), их рекомендуется хранить в темных склянках. В качестве стабилизаторов используют N-этилморфо-лин и углекислый натрий [3].

3.1. Метиленхлорид

Метиленхлорид имеет температуру кипения, близкую к температуре кипения эфира (40°), и в ряде случаев превосходит его по растворяющей способности. В отличие от эфира он не горюч, и его удельный вес выше единицы (df 1,33). С водой образует азеотропную смесь, содержащую 98,5% метилен хлор и да и кипящую при 38,1°.

Для обычной лабораторной работы продажный продукт достаточно чист. Для специальных целей рекомендуется промывание водой, встряхивание с концентрированной серной кислотой или с серной кислотой и затем с водным раствором едкого натра. Метиленхлорид промывают водой, сушат хлористым кальцием или поташом и перегоняют [3].

Фогель [80] описал следующий метод очистки. Продажный продукт перегоняют и собирают фракцию, кипящую при 40—41°. Затем ее промывают 5%-ным раствором соды и водой, сушат и снова перегоняют на кол

страница 267
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление президиума цена
Компания Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
стул самба купить
склад кладовка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)