химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

хивают с серной кислотой порциями по 30 мл до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем перегоняют на водяной бане с небольшим количеством серной кислоты, к дистилляту прибавляют 2,5 г порошка цинка и небольшое количество воды и при интенсивном перемешивании прикапывают немного концентрированной соляной кислоты.

Для химической очистки насыщенных алифатических углеводородов можно использовать хлорсульфоновую кислоту [59]. Смесь углеводорода и кислоты оставляют на 20 дней при комнатной температуре или кипятят несколько часов с обратным холодильником; после охлаждения органический слой отделяют, промывают разбавленным раствором едкого натра, сушат хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют.

2.2. Алициклические углеводороды

Из алициклических углеводородов в качестве растворителя наиболее часто применяют циклогексан. В чистом виде он имеет т. кип. 80,7°/760 мм рт. ст. С водой образует азеотропную смесь, содержащую 91% углеводорода и кипящую при 69°/760 мм рт. ст.

Обычно циклогексан содержит примесь бензола, который нельзя отделить перегонкой, поскольку бензол и циклогексан имеют практически одинаковые температуры кипения. Кроу и Смит [35] рекомендуют для удаления бензола проводить нитрование при комнатной температуре встряхиванием со смесью концентрированных азотной и серной кислот. После

38 Заказ № 2 07

отделения углеводород несколько раз промывают водой и перегоняют его над натриевой проволокой.

Небольшие количества бензола можно отделить от циклогексана адсорбцией на силикагеле [211; более эффективным является фильтрование через колонку, верхняя часть которой наполнена силикагелем, а нижняя — щелочной окисью алюминия [49].

Относительно редко в лаборатории применяют метилциклогексан (т. кип. 101°/760 мм). Для его очистки можно использовать те же методы, которые применяют для очистки циклогексана.

В некоторых случаях в качестве растворителя применяют декалин. Продажный продукт с т. кип. 192°/760 мм представляет собой смесь цис-и mpflwc-декагидронафталинов. Для его очистки Бунге [3] рекомендует следующий способ.

Декалин, содержащий в качестве примесей перекиси и тетралии, встряхивают несколько раз с концентрированной серной кислотой до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем углеводородный слой промывают водой, разбавленным раствором едкого натра и снова водой, подсушивают сернокислым кальцием или хлористым кальцием и высушивают окончательно натрием или фильтрованием через силикагель.

2.3. Ароматические углеводороды

Бензол и его гомологи (толуол и технический ксилол) чрезвычайно широко применяют в качестве растворителей. При работе с ними следует соблюдать осторожность, так как они весьма ядовиты. Их грубую очистку осуществляют перегонкой с последующей сушкой металлическим натрием.

Бензол образует с водой азеотропную смесь, с температурой кипения ниже температуры кипения бензола; поэтому прн перегонке влажного бензола эта смесь отгоняется в первых порциях дистиллята. Этим способом можно обезвоживать не только бензол, но и толуол и ксилол. Для этого первые порции дистиллята (которые разделяются на два слоя или перегоняются в виде мутной жидкости) отбрасывают. Как только начнет перегоняться прозрачная жидкость, ее можно считать безводной.

Бензол имеет т. кип. 80°, толуол— 111°, ксилол—около 140°.

Часто требуется, чтобы бензол не содержал тиофена. В сыром бензоле тиофен содержится в незначительном количестве, и удалить его перегонкой не удается, так как его температура кипения (84°) близка к температуре кипения бензола.

Наиболее простой способ отделения тиофена, приведенный Физером [4], состоит в многократном встряхивании сырого бензола с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола берут 80 мл кислоты и встряхивание проводят в течение 1,5 час при комнатной температуре. Первая порция кислоты при этом окрашивается в темный цвет. Ее отделяют в делительной воронке, а бензол встряхивают с новой порцией кислоты. Очистку серной кислотой повторяют до тех пор, пока она не станет давать слабо-желтое окрашивание. Обычно достаточно трехкратного встряхивания, после чего бензол отделяют и перегоняют. При обработке больших количеств бензола встряхивание можно заменить энергичным перемешиванием.

При удалении этим способом серусодержащих веществ из толуола и ксилола необходимо принимать во внимание, что эти углеводороды сравнительно легко сульфируются. Поэтому их нельзя долго встряхивать (достаточно 30 мин), а температура не должна подниматься выше 30° [4].

В настоящее время для удаления тиофена часто применяют никель Ренея (100 мл бензола кипятят с 10 г никеля Ренея в колбе с обратным холодильником) Г27, 64, 67]. Этим способом бензол, содержащий 1% тиофена, полностью очищается за 15 мин [44]. Способ очень прост и эффективен.

Описаны и другие способы удаления тиофена из бензола, например прн помощи безводного хлористого алюминия [51] или раствора окиси ртути в разбавлеииой уксусной кислоте <1П], стр. 73; [23]).

П

страница 266
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине KNS digital solutions принтеры лазерные цветные для дома цены - кредит онлайн не выходя из дома!
apocalyptica concert 2017
скамья садово парковая
imagine dragons купить билеты олимпийский

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)