химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

. Для этого алонж снабжают хлор-кальциевой трубкой. Обычно первую порцию дистиллята, которая служит для промывки всей аппаратуры, отбрасывают.

В связи с приготовлением абсолютных растворителей необходимо остановиться на способах определения количества воды в органических растворителях. Некоторые из этих способов очень просты. Так, например, в этиловом спирте содержание воды устанавливают довольно точно путем определения плотности. В случае большинства органических растворителей пригоден фотометрический метод определения воды [78]. Для определения воды в ацетоне был рекомендован спектрографический метод [43].

В последнее время все большее распространение находит метод определения содержания воды в органических жидкостях титрованием по Фишеру. Этот способ заключается в прямом титровании влажного материала раствором Фишера [41]. При этом реактив Фишера одновременно служит и как индикатор. Реактив Фишера представляет собой коричневый раствор иода и сернистого газа в пиридине и метиловом спирте. Был предложен следующий механизм реакции этого реактива с водой [73]:

i2 + S02 + 3^^\N + H20 _^ 2 [/^)>Nh]i-+ /^\n-SOJ (1)

^= - SOj 4- СН3ОН -> [ / У&Н ] CH3OS020- (2)

Реактив Фишера может быть приготовлен по следующему рецепту: 84,7 г иода растворяют в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемом метаноле и пиридине не должно превышать 0,1%. Образовавшийся темно-коричневый раствор наливают в бюретку, снабженную хлор-кальциевой трубкой. Титрование проводят как обычно, конец реакции определяют по неизменяющейся окраске реактива (в присутствии воды окраска сразу исчезает). Реактив стандартизуют при помощи метанола, разбавленного точно известным количеством воды.

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения окси-кислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29].

Рассмотрим теперь методы очистки отдельных растворителей.

2. УГЛЕВОДОРОДЫ

2.1. Петролейный эфир, пентан, гексан, гептан, лигроин и бензин

Упомянутые алифатические углеводороды характеризуются следующими температурами кипения: петролейный эфир 30—50° (—65°), технический пентан 33—39°, технический гексан 60—69°, чистый гексан 68,7°, технический гептан 90—100°, чистый я-гептан 98,4°, лигроин 80—110°; высшие бензиновые фракции кипят выше 110°.

Отдельные фракции очищают прежде всего фракционной перегонкой на колонке (см. стр. 218). При этом не рекомендуется использовать фракции, интервал температуры кипения которых превышает 30°. В отдельных бензиновых фракциях обычно, кроме предельных углеводородов, содержатся также и непредельные. Для удаления последних соответствующую фракцию встряхивают с небольшим количеством серной кислоты или олеума (до 12 нас, лучше всего на качалке). Физер [4] указывает, что на этой стадии удаляется главная часть непредельных углеводородов. После отделения серной кислоты рекомендуется еще встряхивание с раствором перманганата калия, обработанного серной кислотой. Затем углеводородный слой тщательно промывают водой, подсушивают хлористым кальцием, досушивают тонко нарезанным натрием и перегоняют.

Лучше всего прибавить к влажной углеводородной фракции после отделения воды приблизительно 5 вес.% безводного хлористого кальция н оставить ее стоять в течение 1—2 дней, периодически встряхивая. Затем прозрачную жидкость сливают через фильтр в сухую колбу и прибавляют приблизительно 1 вес. % металлического натрия в виде мелких кусочков или тонкой проволоки. Колбу закрывают пробкой с хлоркаль-циевой трубкой и оставляют стоять на 1—2 дня. Затем жидкость переливают в сухую колбу, прибавляют еще несколько свеженарезанных кусков натрия и перегоняют с соблюдением вышеуказанных правил перегонки абсолютных растворителей.

Для приготовления чистого гексана была рекомендована азеотропная перегонка с mpem-бутиловым спиртом [42]. Температура кипения азеотропной смеси, содержащей 22% mpem-бутилового спирта, составляет 63,7°. Спирт после перегонки удаляют промыванием водой. Метод особенно подходит для освобождения гексана от бензола, который образует с трет-бутиловым спиртом азеотроп, кипящий на 10° выше (73,9°).

Для разделения углеводородных фракций был разработан метод, заключающийся в обработке нитрующей смесью и в последующем восстановлении цинком и соляной кислотой [77]. Для этого 250 мл бензина или гексана кипятят 1 час на водяной бане (в приборе на шлифах с обратным холодильником) со смесью 28 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл дымящей азотной кислоты. После охлаждения органическую фазу отделяют и встря

страница 265
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрокотлы viessmann
Установка автосигнализации SOBR-GSM 100
La Mer GD-262-2
микроавтобус в аренду на сутки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)