химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ьтровальной бумаги. Для сушки низкоплавких веществ при обычной температуре, а также термически нестойких веществ пробирку для отсасывания присоединяют на насколько часов к масляному насосу. Аналогичное устройство для сушки больших количеств веществ описал Пингерт [36] (рис. 525). Оно состоит из двух колб, одна из которых снабжена трубкой с краном. В эту колбу помещают осушающий реагент, а в другую — осушаемое вещество. Плотное соединение обеих колб достигается за счет резиновой прокладки, в которую продета направляющая трубка. Преимущество этого устройства состоит в том, что периодическим встряхиванием можно обновлять поверхность осушаемого вещества и осушителя.

При термической вакуумной сушке для полного удаления остатков растворителя после кристаллизации достаточно обычно 30—60 мин. Если же растворитель участвует в образовании кристаллической решетки вещества, то даже многочасовая сушка при нагревании часто не приводит к полному его удалению.

5.3. Сушка в вакууме при низкой температуре

Термически нестойкие вещества сушат при температурах ниже 0е. При этом осушаемое вещество замораживают под вакуумом, а водяные пары отводятся в холодильник или поглощаются осушающим реагентом. Этот метод сушки подробно описан в разделе, посвященном лиофильной сушке (стр. 316).

5.4. Азеотропная отгонка

При сушке твердых веществ, так же как и при осушении жидкостей, можно удалять воду в виде одной из составляющих низкокипящей азеотропной смеси. Аткинс и Вильсон [6] описали, например, высушивание некоторых сахаров отгонкой воды со спиртом и бензолом. Другим примером такого способа осушения твердых веществ является удаление кристаллизационной воды из щавелевой кислоты путем отгонки воды с четы-реххлористым углеродом [14]. Азеотропную отгонку можно проводить и при пониженном давлении. Так, термически нестойкие вещества сушат отгонкой воды с ксилолом при 20—25° и давлении 9—12 мм рт. ст. [37].

5.5. Экстракция

В некоторых случаях твердое вещество можно обезвоживать экстракцией растворителем, который хорошо смешивается с водой и в котором твердое вещество не растворяется или растворяется плохо. Этим способом можно быстро высушить вещество после кристаллизации из воды, если промыть его на фильтре спиртом, а затем эфиром.

5.6. Другие способы сушки

Некоторые мелкокристаллические вещества даже после отсасывания удерживают значительную часть водного маточного раствора, вследствие чего продолжительность процесса их сушки увеличивается, а вещество загрязняется остатками маточного раствора. В таком случае рекомендуется растворить влажное вещество в каком-либо органическом растворителе, не смешивающемся с водой (например, в бензоле, эфире, хлороформе, четы-реххлористом углероде, петролейном эфире), и отделить водный слой в делительной воронке. Органический слой можно затем досушить при помощи осушителя или азеотропной перегонкой. Заключительной операцией является отгонка растворителя.

Очень удобным методом сушки (с одновременным удалением механических загрязнений) является возгонка, особенно вакуумная. Определение содержания воды в органических растворителях описано на стр. 592.

6. ВЫСУШИВАНИЕ СТЕКЛЯННОЙ ПОСУДЫ

При проведении реакций, которые тормозятся присутствием небольших количеств воды, необходимо учесть адсорбционные свойства поверхности стеклянных сосудов.

Один из способов осушения тонкостенных сосудов состоит в равномерном нагревании всей поверхности светящимся пламенем и высасывании влажного воздуха через трубочку, опущенную до дна сосуда. Однако, поскольку воздух в лаборатории обычно довольно влажный, таким путем не удается достигнуть полного осушения. Поэтому для окончательного осушения рекомендуется перед употреблением ополоснуть сосуд небольшим количеством абсолютированного растворителя.

ЛИТЕРАТУРА Обзорные работы

1. М о р т о н А. А., Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, М., 1941.

2 Perry J. Н., Chemical Engineers Handbook, 2 ed., p. 1522, McGraw-Hill, New York — London, 1941.

3. Weissberger A., ed., Technique of Organic Chemistry, vol. 3, Interscience Publishers, New York — London, 1950.

4. Вейганд К., Методы эксперимента в органической химии, ИЛ, М., 1950.

Оригинальные работы

5. Abderhalden Е., Biochemische Arbeitsmethoden, Bd. 1, S. 296, Berlin.

6. Atkins W. R. G., Wilson E. G., J. Chem. Soc, 107, 916 (1915).

7. Barn it t J. В., Derr R. В., Scripture E. W., Ind. Eng. Chem.. Anal. Ed., 2, 355 (1930).

8. Baxter G. P., Starkweather H. W., J. Am. Chem. Soc., 38, 2038-(1916).

9. Belcher R., Analyst, 71, 236 (1946).

10. Bocher G., Chimie et industrie, 58, 31 (1947).

11. Bohm G., Chem. Ztg., 53, 323 (1929).

12. Bower J. H., Research Natl. Bur. Standards, 33, 199 (1944).

13. Bremner J.G, M., Coats R. R., Hodgson M. A. E., англ. пат. 630149* (1949).

14. Кларк Т., Д э в и с А. В., Синтезы органических препаратов, сб. 1„ стр. 108, ИЛ, М., 1949.

15. McC ul loch L., пат. США 2389380 (1945); С. А.,

страница 263
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фасадная декоративная штукатурка короед
щит 1-2,8ac9/ch цена
металлические крышки для сковородок
Всегда выгодно в KNSneva.ru - Dell Vostro 3667 MT 3667-8060 - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)