химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

компонента можно употреблять и другие растворители (четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорэтилен и т. п.). Подробные данные о многих двойных и тройных постоянно кипящих смесях приведены в таблицах Хорсли [23].

Иногда осушение азеотропной перегонкой комбинируют с осушением химическими реагентами; при этом при помощи последних высушивают органический слой дистиллята, который затем возвращают в перегонную колбу. Таким путем удаляют воду, образующуюся при этерификации, получении высших простых эфиров и т. д. *

4.3. Экстракция

* Дополнительные данные по применению азеотропной перегонки для осушения органических жидкостей приведены в работах [19, 21, 47].

Этот способ осушения обычно применяют в сочетании с азеотропной перегонкой. К органической жидкости, которая содержит воду, прибавляют такое количество не смешивающегося с водой растворителя, чтобы отделился водный слой, после чего остаток воды из органического слоя удаляют при помощи азеотропной перегонки. Так, например, для осушения растворов низших жирных кислот их экстрагируют амилацетатом, метилпентилкетоном или смесью этого кетона с амиловым спиртом. Полученный экстракт затем высушивают азеотропной перегонкой [35].

Можно также экстрагировать воду из водного раствора органического вещества таким растворителем, который хорошо с нею смешивается, но не растворяется в органическом веществе. При экстракции тетрагидрофурана, содержащего 6,5% воды, равным весовым количеством глицерина образуются два слоя, из которых верхний содержит 94% тетрагидрофурана и 0,3596 воды. Перегонкой этого слоя можно получить безводный тетра-гидрофуран с выходом 64?^. Глицерин может быть регенерирован [13].

4.4. Высаливание

Некоторые органические вещества, содержащие воду, могут быть высушены путем прибавления электролита, не растворяющегося в органическом растворителе, но растворяющегося в воде. При этом образуется вторая (водная) фаза, которая может быть удалена декантацией. Вещество, которым проводят высаливание, может быть добавлено в твердом состоянии или в виде концентрированного водного раствора. Таким способом можно, например, при помощи хлористого натрия удалить часть воды из водного раствора эфира или хлористым кальцием высаливать из водного раствора метилэтилкетон [32, 33]. Эффективность этого способа осушения органических веществ невелика,

4.5, Осушающие реагенты

Осушение органических жидкостей чаще всего проводят при их непосредственном контакте с осушающим агентом.

Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр или едкое кали, прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Использование большого избытка осушающего реагента связано с потерями осушаемого вещества. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией или декантацией. Если сушат раствор вещества в органическом растворителе, то отфильтрованный осушающий агент промывают несколько раз небольшим количеством того же самого растворителя.

Не рекомендуется фильтровать летучие безводные органические жидкости, например растворы органических веществ в эфире, так как вследствие сильного испарения и охлаждения фильтра происходит конденсация водяных паров из воздуха и жидкость вновь увлажняется. В этом случае высушенную жидкость лучше осторожно слить с осушителя или профильтровать через комочек стеклянной ваты, вложенной в воронку. Низкокипящие жидкости рекомендуется перегонять в присутствии осушающего реагента, хотя эффективность последнего при повышенной температуре снижается.

На рис. 519 изображено устройство, которое Хаман и Миллс [24] предложили для высушивания жидкостей при помощи осушающих реагентов. ЖиДкость подают через боковой отвод из резервуара в нижнюю часть прямой трубки с осушителем и через боковую трубку отводят непосредственно в перегонную колбу. Авторы утверждают, что при этом эффективность осушения значительно больше, чем при обычном статическом контакте осушающего реагента с жидкостью.

При подборе осушающего агента следует руководствоваться общими соображениями, изложенными выше в разделе о высушивании газов. Осу

шающие агенты должны быть инертны к осушаемому веществу, не должны в нем растворяться и должны иметь возможно большую осушающую эффективность. Некоторые указания для определения степени высушивания, которое может быть достигнуто при помощи данного реагента, могут быть почерпнуты из табл. 56 и 57 (стр. 572, 577).

Рис. 519. Прибор для фильтрования жидкостей через слой осушающего реагента.

В табл. 60 приведены данные о давлении насыщенных водяных паров над гидратами хлористого кальция и над едким натром при 0, 25 и 50°. На основании этих данных можно получить представление об уменьшении эффективности осушающих реагентов с повышением температуры [8]. В табл. 61 перечислены некоторые реагенты, обычно употребляемые для осушения основных типов органических жидкостей ([3J, стр. 625).

5. ОСУШЕНИЕ ТВЕР

страница 260
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где обучают на холодильщика в тюмени
устройство кинозалов
детские курсы по шитью одежды свао
Кликни на компьютерную фирму KNS. Промокод на скидку "Галактика" - BenQ RL2460HT - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)