химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

т газа с осушающим реагентом и следить за тем, чтобы капельки реагента не уносились током газа. Это достигается подбором высоты осушающего слоя и скорости газа. Хороший контакт газа с осушающими реагентами достигается в винтообразных промывных склянках (см. стр. 635, рис. 562, б). Количество осушающей жидкости в таких склянках настолько мало, что газ приходится предварительно подсушивать.

Осушающий реагент подбирают в зависимости от природы осушаемого газа и требуемой степени высушивания. В табл. 59 перечислены некоторые

Таблица 59

Реактивы, употребляемые для осушения некоторых газов и низкокипящих жидкостей

Осушаемое вещество Осушающий реактив

Н2, 02, N2, СО, С02, СаС12, Р205, H2S04

S02, парафины

НС1 СаС12, H2S04

НВг СаВг2

NH3, амины КОН, СаО, ВаО

Олефины СаС12, охлажд. H2S04

Ацетилен NaOH, Р205

Алкилхлориды СаС12

Простые эфиры СаС12

Окись этилена СаС12

Озон СаС12, Р205

Реагенты, применяемые для осушения тех' или иных газов [3, 4]. Часто Газ пропускают через несколько поглотительных сосудов с различными наполнителями. В этом случае поглотительные сосуды должны быть соединены в порядке возрастающей эффективности осушающих реагентов.

Если газ пропускают через поглотитель влаги в какую-либо жидкость, например в жидкую реакционную смесь или в растворитель, то между сосудом с осушителем и колбой с растворителем необходимо установить предохранительное устройство, чтобы в случае неожиданного уменьшения давления газа жидкость не могла попасть в поглотительный сосуд. Величина предохранительного сосуда должна быть такой, чтобы в нем могла

Рис. 518. Включение предохранительного сосуда между поглотительной склянкой и реакционной

колбой.

поместиться вся жидкость. Обычно для этой цели может быть использована промывная склянка или колба (рис. 518). Если трубка в предохранительной колбе опущена почти до самого дна, то, как только первоначальное давление газа восстановится, жидкость опять передавливается в реакционный сосуд.

4. ОСУШЕНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

4.1. Фракционная перегонка

Органические жидкости, не образующие с водой азеотропных смесей, иногда удается высушить фракционной перегонкой на эффективной колонке. Условием успешного высушивания является достаточно большая разница температур кипения осушаемой жидкости и воды. Этим путем можно получить почти сухой метанол. Следы воды, остающиеся в метаноле после перегонки, удаляют при помощи металлического кальция или амальгамы алю-1 миния [22].

4.2. Азеотропная перегонка

Часто органические жидкости образуют с водой двойные или тройные азеотропные смеси с температурой кипения более низкой, чем температуры кипения отдельных компонентов. Дистиллят обычно содержит относительно большое количество воды, благодаря чему воду удается отогнать с относительно малыми потерями органического растворителя. Так, например, бензол (т. кип. 80,12°) образует с водой бинарную смесь с т. кип. 69,25°, содержащую 29,6 мол.% воды. Вследствие низкой растворимости воды в бензоле (0,6 г/л) влажный бензол можно полностью высушить, отогнав небольшую часть общего количества бензола. До тех пор пока отгоняется бинарная смесь, дистиллят остается мутным. Более точный контроль осуществляется по температуре отгоняющихся паров. В некоторых случаях при азеотропном осушении выгодно разделять в дистилляте водный и органический слои и последний снова возвращать в перегонную колбу. Это позволяет снизить потери органического компонента до минимума. Для непрерывного разделения обеих фаз служат насадки, изображенные на рис. 279, стр. 284.

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя.

Если нельзя удалить воду из данной жидкости в виде бинарной смеси, то иногда к влажной жидкости прибавляют вещество, которое позволяет отогнать воду в виде тройной смеси. Этот прием, однако, применим лишь в том случае, если затем можно отгонкой отделить избыток прибавленного третьего компонента от высушенной жидкости. На этом принципе основан, в частности, способ абсолютирования этанола перегонкой с бензолом [49]. Бензол образует с водой и этанолом тройную азеотропную смесь, кипящую при 64,85° и разделяющуюся в сепараторе на два слоя. Нижний слой содержит 32% воды, верхний 7,4% воды. Если верхний слой возвращать из сепаратора в перегонную колбу, то потери этанола при высушивании будут относительно небольшими. Избыточный бензол после удаления воды образует с этанолом бинарную, постоянно кипящую смесь с температурой кипения на 10° ниже, чем температура кипения чистого этанола, которую также можно разделить перегонкой на колонке. Практически в абсолютном этаноле остаются лишь очень небольшие количества бензола.

Вместо бензола при абсолютировании этанола в качестве третьего

страница 259
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
краснослободск только монтаж деревянной лестницы
котел твердотопливный немецкий
курсы косметолога
литые скамейки фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)