т газа с осушающим реагентом и следить за тем, чтобы капельки реагента не уносились током газа. Это достигается подбором высоты осушающего слоя и скорости газа. Хороший контакт газа с осушающими реагентами достигается в винтообразных промывных склянках (см. стр. 635, рис. 562, б). Количество осушающей жидкости в таких склянках настолько мало, что газ приходится предварительно подсушивать.

Осушающий реагент подбирают в зависимости от природы осушаемого газа и требуемой степени высушивания. В табл. 59 перечислены некоторые

Таблица 59

Реактивы, употребляемые для осушения некоторых газов и низкокипящих жидкостей

Осушаемое вещество Осушающий реактив

Н2, 02, N2, СО, С02, СаС12, Р205, H2S04

S02, парафины

НС1 СаС12, H2S04

НВг СаВг2

NH3, амины КОН, СаО, ВаО

Олефины СаС12, охлажд. H2S04

Ацетилен NaOH, Р205

Алкилхлориды СаС12

Простые эфиры СаС12

Окись этилена СаС12

Озон СаС12, Р205

Реагенты, применяемые для осушения тех' или иных газов [3, 4]. Часто Газ пропускают через несколько поглотительных сосудов с различными наполнителями. В этом случае поглотительные сосуды должны быть соединены в порядке возрастающей эффективности осушающих реагентов.

Если газ пропускают через поглотитель влаги в какую-либо жидкость, например в жидкую реакционную смесь или в растворитель, то между сосудом с осушителем и колбой с растворителем необходимо установить предохранительное устройство, чтобы в случае неожиданного уменьшения давления газа жидкость не могла попасть в поглотительный сосуд. Величина предохранительного сосуда должна быть такой, чтобы в нем могла

Рис. 518. Включение предохранительного сосуда между поглотительной склянкой и реакционной

колбой.

поместиться вся жидкость. Обычно для этой цели может быть использована промывная склянка или колба (рис. 518). Если трубка в предохранительной колбе опущена почти до самого дна, то, как только первоначальное давление газа восстановится, жидкость опять передавливается в реакционный сосуд.

4. ОСУШЕНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

4.1. Фракционная перегонка

Органические жидкости, не образующие с водой азеотропных смесей, иногда удается высушить фракционной перегонкой на эффективной колонке. Условием успешного высушивания является достаточно большая разница температур кипения осушаемой жидкости и воды. Этим путем можно получить почти сухой метанол. Следы воды, остающиеся в метаноле после перегонки, удаляют при помощи металлического кальция или амальгамы алю-1 миния [22].

4.2. Азеотропная перегонка

Часто органические жидкости образуют с водой двойные или тройные азеотропные смеси с температурой кипения более низкой, чем температуры кипения отдельных компонентов. Дистиллят обычно содержит относительно большое количество воды, благодаря чему воду удается отогнать с относительно малыми потерями органического растворителя. Так, например, бензол (т. кип. 80,12°) образует с водой бинарную смесь с т. кип. 69,25°, содержащую 29,6 мол.% воды. Вследствие низкой растворимости воды в бензоле (0,6 г/л) влажный бензол можно полностью высушить, отогнав небольшую часть общего количества бензола. До тех пор пока отгоняется бинарная смесь, дистиллят остается мутным. Более точный контроль осуществляется по температуре отгоняющихся паров. В некоторых случаях при азеотропном осушении выгодно разделять в дистилляте водный и органический слои и последний снова возвращать в перегонную колбу. Это позволяет снизить потери органического компонента до минимума. Для непрерывного разделения обеих фаз служат насадки, изображенные на рис. 279, стр. 284.

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя.

Если нельзя удалить воду из данной жидкости в виде бинарной смеси, то иногда к влажной жидкости прибавляют вещество, которое позволяет отогнать воду в виде тройной смеси. Этот прием, однако, применим лишь в том случае, если затем можно отгонкой отделить избыток прибавленного третьего компонента от высушенной жидкости. На этом принципе основан, в частности, способ абсолютирования этанола перегонкой с бензолом [49]. Бензол образует с водой и этанолом тройную азеотропную смесь, кипящую при 64,85° и разделяющуюся в сепараторе на два слоя. Нижний слой содержит 32% воды, верхний 7,4% воды. Если верхний слой возвращать из сепаратора в перегонную колбу, то потери этанола при высушивании будут относительно небольшими. Избыточный бензол после удаления воды образует с этанолом бинарную, постоянно кипящую смесь с температурой кипения на 10° ниже, чем температура кипения чистого этанола, которую также можно разделить перегонкой на колонке. Практически в абсолютном этаноле остаются лишь очень небольшие количества бензола.

Вместо бензола при абсолютировании этанола в качестве третьего