химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

гентов может вызвать реакции конденсации (в случае альдегидов и кетонов) или гидролиза (в случае сложных эфиров). Поэтому гидроокиси применяют лишь для осушения органических оснований (аминов) или таких устойчивых к основаниям веществ, как простые эфиры.

2.2. Вещества, связывающие влагу в результате химической реакции

К этой группе осушителей принадлежат окислы металлов и неметаллов, сами металлы и их сплавы. Необходимое условие их применения состоит в том, что реакция с водой должна протекать достаточно быстро и полно.

Пятиокись фосфора — наиболее эффективный из всех известных осушающих агентов (табл. 56), его употребляют главным образом для осушения газов и для наполнения эксикаторов. Ее недостатком является порошкообразная консистенция, вследствие чего пятиоокись фосфора приходится наносить на пемзу, стеклянную вату и т. п. При взаимодействии с водой пятиокись фосфора превращается в метафосфорную кислоту,, которая образует на поверхности окиси стекловидную пленку, значительно снижающую эффективность и скорость осушения. Обычный продажный препарат содержит заметное (до 1%) количество фосфористого ангидрида, который из-за своей относительно низкой температуры кипения (173°) затрудняет сушку в высоком вакууме и, кроме того, образует с водой фосфористый водород. Для удаления фосфористого ангидрида рекомендуется обрабатывать пятиокись фосфора озоном [30]. Применение пятиокиси фосфора ограничено также ее кислыми свойствами.

Другим окислом неметалла, применяемым в качестве осушающего реагента, является борный ангидрид. Его приготовляют плавлением борной кислоты в металлическом тигле, вначале при 600° и затем при 800—-900° [40 J. Получаемый таким образом препарат имеет более высокую осушающую эффективность, чем серная кислота или хлористый кальций, но уступает пятиокиси фосфора. Определенное неудобство при использовании борного ангидрида связано с его большой твердостью. Запатентованы различные смеси борного ангидрида с серной кислотой, обладающие высокой осушающей емкостью и эффективностью [15].

Из окислов металлов применяют окись кальция (жженая известь) и окись бария, рекомендуемые почти исключительно для осушения низших спиртов [43] *. Преимущество этих окислов состоит в том, что образующиеся гидраты окисей кальция и бария не растворяются в осушаемых спиртах.

Из металлов в качестве очень эффективных реагентов для осушения углеводородов и простых эфиров применяют натрий и калий **. Из простых эфиров они удаляют, кроме влаги, также и присутствующие спирты, образующие нерастворимые в эфире алкоголяты. Поскольку поверхность металла быстро покрывается слоем гидроокиси (или алкоголята) и дальнейшее осушение замедляется или прекращается, стремятся вносить металл с возможно большей поверхностью, т. е. в виде тонких пластинок или мелких шариков, образующихся при встряхивании расплавленного металла с горячим ксилолом (натриевая или калиевая пыль), а также в виде проволоки, получаемой при помощи специальных прессов. Рекомендуется также применение сплава 6 ч. калия и 10 ч. натрия [31. При обычной температуре этот сплав жидкий, вследствие чего его металлическую поверхность в процессе сушки можно непрерывно обновлять встряхиванием.

Для абсолютирования низших спиртов употребляют также металлический кальций и амальгаму алюминия. Обычно их применяют для окончательного высушивания спиртов, предварительно подсушенных окисью кальция или бария [43]. Амальгаму алюминия для абсолютирования метанола приготовляют нагреванием алюминиевой фольги с раствором хлорида ртути(П) в метаноле [22]. Способ осушения спиртов по методу Лунда и Бьеррума [29] заключается в приготовлении этилата магния из амальгамированного магния и небольшого количества абсолютного этанола. Этилат магния затем используют в качестве эффективного осушающего реагента, так как он разлагается водой на этанол и нерастворимую гидроокись магния. (Об обезвоживании спиртов см. гл. XXII.)

* Окись бария применяют также для абсолютирования пиридина (см. гл. XXII, стр. 612).

** Само собой разумеется, что щелочные металлы можно применять для удаления из растворителей лишь небольших количеств растворенной воды. Использование щелочных металлов в тех случаях, когда вода образует эмульсию с органической жидкостью или отделяется в виде слоя, не только неэкономично, но и опасно.

*** Весьма эффективным осушающим реагентом, связывающим воду в результате химической реакции, является алюмогидрид лития." Его применяют для полного удаления следов влаги из тетрагидрофурана, ацеталей, простых эфиров и т. п.— Прим. ред.

В качестве очень энергично осушающего реагента был рекомендован гидрид кальция [50]. Его реакция с водой протекает необратимо в широком температурном интервале. Другим соединением кальция, которое рекомендовано в литературе для удаления влаги, является карбид кальция. Применение нитрида магния для осушения описано в обзоре Портера [38]***.

2.3. Вещества, связывающие воду за счет адсорбции

Ряд хороших осушающих реагентов с высокой емкостью и эффективност

страница 257
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
самба стул
Рекомендуем фирму Ренесанс - цена лестницы на второй этаж - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)