химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

органических жидкостей и растворов часто применяют также безводный сернокислый натрий, который можно приготовить прокаливанием глауберовой соли.

Вследствие относительно небольшой эффективности сернокислый натрий применяют для осушения растворов органических веществ в неполярных растворителях. При осушении веществ, неустойчивых в кислой среде, перед употреблением следует проверить реакцию водного раствора прокаленного сульфата натрия.

Вместо сульфата натрия в последнее время часто применяют безводный сульфат магния. Его приготовляют из продажного гептагидрата прокаливанием при 210—250°. Он имеет более высокую осушительную эффективность и емкость по сравнению с сульфатом натрия.

Безводный сульфат кальция (драйерит) употребляют для осушения •газов в промышленном масштабе, а в последнее время также для осушения газов и жидкостей в лабораториях и для наполнения эксикаторов. Его эффективность, установленная по влажному воздуху, приблизительно такая же, как и эффективность серной кислоты (табл. 56). Недостаток сульфата кальция заключается в его низкой осушающей емкости (-^7 вес. % воды).

Безводный сульфат меди употребляют в качестве осушающего средства сравнительно редко. Его приготовляют из медного купороса нагреванием до 200—250°. Хотя для осушения газов безводный сульфат меди малоэффективен (табл. 56), он высушивает органические жидкости лучше, чем сульфат натрия. Изменение окраски бесцветного сульфата меди в синюю указывает на присутствие долей процента воды в этаноле.

Для промышленного применения был запатентован способ повышения эффективности осушающих реагентов, который заключается в применении некоторых солей на подходящем носителе. Так, например, был рекомендован эффективный осушающий реагент, получаемый насыщением активированного угля раствором хлористого кальция или хлористого цинка с последующим продуванием воздухом при 110° [26, 18]. Эффективный жидкий осушающий реагент может быть приготовлен растворением хлористого кальция, бромистого кальция, поташа и т. п. в равном по весу количестве гигроскопичной жидкости, например в этиленгликоле или глицерине [16].

Было предложено использовать п-нитрофенолят натрия [42] в качестве осушающего средства для некоторых органических растворителей и наполнителя для эксикаторов.

К группе гигроскопических веществ, образующих гидраты, относятся ?серная кислота и гидроокиси щелочных металлов. Упругость водяных паров над гидратами серной кислоты и гидроокисями щелочных металлов, а также над их концентрированными растворами настолько низка, что такие растворы являются высокоэффективными осушающими реагентами.

Концентрированную серную кислоту употребляют главным образом для осушения газов, а в эксикаторах—для осушения жидкостей и твердых веществ. Будучи сильной кислотой, она растворяет слабые органические основания, например спирты, простые эфиры, сложные эфиры, амины и т. п. Поэтому серная кислота пригодна для осушения таких веществ в эксикаторе только в том случае, когда упругость паров органического вещества мала. Иногда это свойство серной кислоты используют для удаления непрореагировавшего спирта, например при встряхивании неочищенного алкилгалогенида с концентрированной серной кислотой. При употреблении серной кислоты в эксикаторах она частично восстанавливается парами органических веществ с образованием сернистого газа, который даже в небольших количествах может вредно влиять на осушаемые вещества. В таких случаях рекомендуется добавлять в серную кислоту бихро-мат калия [34].

Осушающая эффективность концентрированной серной кислоты значительно уменьшается по мере постепенного разбавления ее поглощенной водой. Так, 95,1 %-ная серная кислота имеет уже в 100 раз меньшую эффективность (по влажному воздуху), чем концентрированная кислота ([2], стр. 1523). Бем [11 ] предлагает растворять в серной кислоте сульфат бария (0,18 г на 3 л концентрированной кислоты). Когда из раствора начнет выпадать сульфат бария, это служит указанием на необходимость замены осушающего раствора на свежий.

Едкие кали и натр употребляют как для наполнения поглотительных трубок, колонок и эксикаторов, так и для непосредственного осушения некоторых органических жидкостей. Для осушения газов плавленый едкий натр столь же эффективен, как и гранулированный хлористый кальций. Эффективность плавленого едкого кали приблизительно в 100 раз больше (табл. 56). При проведении реакции с веществами, чувствительными не только к влаге, но и к двуокиси углерода (например, металлорганические соединения), гидроокиси щелочных металлов употребляют для наполнения осушительных трубок, через которые аппаратура сообщается с атмосферой. Недостаток гидроокисей щелочных металлов состоит в том, что они при пропускании через них большого количества влажного газа расплываются и слипаются в большие куски с образованием каналов. Поэтому гидроокиси иногда перемешивают с кусками пемзы, фарфоровыми черепками, кусками кирпича и т. п. При осушении органических жидкостей нельзя забывать, что применение основных реа

страница 256
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей для пенобетона
узи 3 триместр сроки
стеллаж недорого
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4364/city/Leepetck.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)