химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

p>1Г

рис. 500 i (;7 1. Он изготовлен из нержавеющей стан» и тефлона и hps вол нем сменять шесть буферов. Управление кроном также оеущестнлиеген чере.ч реле, работа которого может быть запрся раммиронапа на пес к о л*, к о дней.

5,3. Непрерывное градиентное элюирование

Плавно»,- тмемтше ионной силы Су фил а ил..' рН - -иг;., t р г^ич* п'А>\т способами {[9. 27, 2'К ;,2, 33, 43«4s,* 4Ь, М, Ч\ О. 102, К«, 1201. Jh них мы от'.ч-тнм три основных:

II жиД1,о».т», находится в дв\ к со(>г"«гг„,! |[;нхс>. сосудлх, раок . южонпьтч

2) оОтч 1,ч мости г tyiir^j^-b и . се» удов m.v- ржи ают их * '1<„-и н^ым, l и аруюм сосуде уровень снижают (рис. ЫЯ, б);

3) градиент возникает за счет разницы в скорости нагнетания двух насосов.

Изменение концентрации в зависимости от объема может быть либо линейным, либо нелинейным (рис. 501, в). В большинстве случаев выгодно, чтобы рН или ионная сила буфера при элюировании непрерывно возрастали.

Конструкция смесителя, при помощи которого можно создать любой градиент, описана в работе [102]. Это устройство, получившее название

Р ч с. 502. Смеситель Шебеста и Шней-дера.

ка 5 1 и 2 — сосуды с одинаковым диаметром, соединенные U-образной трубкой и краном 3; 4 — вспомогательный кран; 5 — присоединение к насосу или к колонке: 6 — магнитная мешалка; 7,8 — это устройство присоединяется в случае применения сжатого воздуха.

«вариград» *, состоит из девяти сосудов, соединенных системой кранов. Перемешивание во всех этих сосудах осуществляется от одного мотора. Этот аппарат оказался особенно пригодным при хроматографии на модифицированной целлюлозе. Однако он нашел применение также и при разделении веществ на синтетических ионитах.

Схема простого смесителя для создания линейного градиента показана на рис. 502 [113а].

5.4. Дезаэрирование буферных растворов

При изменении давления или при повышении температуры часто из буферного раствора начинают выделяться пузырьки растворенного воздуха. При элюировании несколькими литрами буфера это явление может привести к разрыву столбика ионита в колонке. Поэтому необходимо поглощенный воздух предварительно удалить. Для этого достаточно прокипятить буферный раствор и выдержать его под вакуумом водоструйного насоса в течение нескольких минут.

* От слов variable gradient.— Прим. перев.

В случае разбавленных летучих буферов эта процедура, конечно, может сопровождаться изменением рН.

Схема проточного дезаэратора, предложенного Спакманом [121], показана на рис. 503.

При работе на больших препаративных колонках остатки пузырьков можно улавливать при помощи слоя стеклянной ваты, помещаемой в колонку над ионитом. Время от времени скопившийся воздух выпускают через кран насадки колонки.

6. КОЛЛЕКТОР ФРАКЦИЙ

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов.

Все коллекторы имеют в качестве основного элемента круг, который снабжен отверстиями для пробирок. Когда пробирка наполнится элюатом до заданного объема, круг поворачивается и элюат начинает стекать в следующую пробирку.

Во всех конструкциях автоматических коллекторов фракций наиболее ответственными деталями являются устройства для вращения круга и для отбора точных объемов элюата. Первый аппарат такого типа был предложен Штейном и Муром [122] (рис. 504).

Капля, вытекающая из колонки, прерывает луч света, направленный на фотоэлемент. Импульс, полученный фотоэлементом, переносится в счетчик. Когда через фотоячейку пройдет определенное число капель, счетчик через соответствующее реле приводит в движение мотор, который повернет круг с пробирками так, что под колонкой окажется пустая пробирка.

Наиболее распространены автоматические коллекторы, сконструированные по принципу отбора фракций по времени. Такой коллектор предполагает наличие строго постоянного тока элюата, для обеспечения которого необходим насос.

На рис. 505 показан коллектор фракций, рассчитанный на 144 пробирки объемом до 25 мл каждая. Он состоит из штатива, на котором можно закрепить хроматографическую колонку, и двух кругов из синтетического материала с тремя рядами дырок для пробирок. После заполнения всех 48 пробирок, помещающихся в перв

страница 250
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить утеплитель для стен снаружи цена
пограничные наклейки
прикроватная тумба высота 60
престижный телевизор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)